高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定地下水中碘形态稳定性.pdf

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1、第35卷分析化学（FENXIHUAXUE）研究简报第4期2007年4月ChineseJournalofAnalyticalChemistry571~574高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定地下水中碘形态稳定性11”123刘崴杨红霞李冰陈登云张惠娟1（国家地质实验测试中心，北京100037）23（安捷伦公司，北京100022）（南京农业大学资环学院，南京210095）--摘要研究了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICPMS）联用技术测定天然水中IO3和I的方--法。采用ICS-A23色谱柱分离IO3和I，以（NH4

2、）2CO3为流动相，浓度0.03mol/L，流速1mL/min。在--ShielkTorch高灵敏度条件下，进样量为1mL时IO3及I的方法检出限可达到0.035!g/L和0.025!g/L。--可满足地下水中碘形态的定量分析。对实验中发现的IO3及I标准溶液的ICP-MS响应值存在显著性差异-的现象进行了研究，结果表明I形态的稳定性与溶液介质的关系很大。本实验通过改变标准溶液的储存介--质解决了IO3与I形态不稳定的问题。在0.01%KOH介质下储存5k，两者的响应值仍能达到1f1。关键词碘形态分析，碘化物，碘酸盐，高效液相色谱

3、-电感耦合等离子体质谱!"引"言碘是人体必需的一种微量元素，缺碘或碘摄入过多都会严重影响人类健康。由于缺碘而导致的碘缺乏病（IDD），须采取食盐补碘；碘过量同样会引起各种疾病，比如高碘地区由于摄入过量碘而引起的甲状腺肿等发育疾病。碘的分析，尤其是低碘和高碘地区的碘环境地球化学研究具有重要意义。以往人们对碘的研究基本上还都停留在元素总量水平上，缺少碘在自然界的形态分布、相互转化以及不同形［1~3］态对人体的有效性和毒理性研究。事实上，不同化学形态碘的生物有效性和毒理性有很大的差别，决定着它们在环境中的行为与归宿。文献［4］报道过不同

4、食物中碘的生物有效性最低是2%，最高是99%。因此，只有测定碘在特定样品中存在的形态，才能更准确地评价碘对环境和生态体系的影响。［5］-目前报道的碘形态分析主要有碘酸盐、碘化物、甲基碘以及可溶性总有机碘等。碘化物（I）和-［6］［6］-碘酸盐（IO3）的检出限分别为0.1和0.2!g/L。Kallio等采用LC-ICP-MS与ICP-MS测定IO3与-〔7〕I时发现两者的信号响应不一致，实验证实这种差异不是由于仪器本身造成的。李冰等在半熔法-ICP-MS测定地质样品中的碘的研究中提出了碘不同形态在不同介质中的响应和稳定性问题。IO

5、3比--I稳定，碘在碱性介质中比在水溶液和硝酸介质中稳定。本研究采用HPLC-ICP-MS联用技术测定IO3---和I的方法，考察了高效液相色谱分离IO3和I的条件，选择（NH4）2CO3为流动相，浓度0.03mol/L，--流速为1mL/min。在高灵敏度条件下，进样量为1mLIO3与I的检出限分别为0.035和0.025!g/L。--实验通过改变标准溶液的储存介质解决了IO3与I形态不稳定的问题。#"实验部分#.!"仪器及试剂7500a型电感耦合等离子体质谱仪（美国Agilent公司）。1100型高效液相色谱仪（美国Agile

6、nt公--司）。实验用水为去离子水再经Milli-O装置纯化（>18M"cm）。IO3及I标准溶液：以KIO3和KI分别配制10mmol/L的储备液，0.01%KOH介质。使用时逐级稀释为0.005、0.05、0.5、5.0、--50.0!mol/L，0.01%KOH介质的IO3及I标准溶液。流动相：0.03mol/L的（NH4）2CO3溶液2006-08-09收稿；2006-11-13接受本文系科学仪器设备升级改造专项资助项目（No.2005JG200190）”E-mail：libing-12@sohu.com572分析化学第3

7、5卷（pH9.4）。所用试剂均为优级纯，所用溶液均用超纯水配制。2.2仪器工作参数ICP-MS工作参数：射频功率l350W；采样深度5.5mm；babinton型雾化器；载气流速l.l5L/min；采样模式：时间分辨；采样时间650S；样品提升速率lmL/min。色谱条件：色谱柱ICS-A2G（保护柱）与ICS-A23（分离柱）；流速lmL/min；进样量lmL。7725i型手动进样器（美国AgiIent公司）。本实验还采用ICP-MS仪器的ShieIdTorch技术提高灵敏度约20倍，以进一步降低方法检出限，满-6足碘形态分析需

8、求。在高灵敏度条件下，仪器灵敏度达到Y（89）>500McpS/（l0）。3结果与讨论--3.1IO3和I的分离及检测--根据参考文献［8］，采用（NH4）2CO3溶液作为分离IO3和I的流动相，并对其分离条件进行了优化-实验。分别以0.03、0.