工业氯化钾检测方法.doc

《工业氯化钾检测方法.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、工业氯化钾检测方法1、样品溶液的制备1.1称取25g氯化钾样品，称准至0.001g，置于400mL烧杯中，加200mL蒸馏水，加热溶解，冷却后移至500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。1.2吸取50mL~80mL上述溶液进行过滤待用。1.3吸取20.00mL过滤后的氯化钾样品溶液（1.2）于500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。2、四苯硼钠溶液（0.1moL/L）称取3.4g四苯硼钠溶于50mL无水乙醇中，加蒸馏水稀释至100mL。3、四苯硼钾制备3.1量取10mL（1.1）式中的氯化钾溶液（25g/500mL）于400mL的烧杯中

2、，向其中加入64mL四苯硼钠溶液（3.4g/50mL无水乙醇和50mL蒸馏水）。此时溶液呈现乳白色稳定的四苯硼钾沉淀物，经过滤、干燥、称量测得钾离子含量，即四苯硼钾。4、四苯硼钾饱和溶液（1g/L）称取1g经少量无水乙醇浸泡、抽滤、干燥后的四苯硼钾沉淀，加50mL无水乙醇溶解，再加950mL蒸馏水，摇匀后备用，用前过滤至溶液澄清。5、甲基红指示剂（1g/L）称取0.1g甲基红，溶于100mL无水乙醇中。6、乙酸溶液（1+10）量取10mL乙酸，溶于100mL蒸馏水中。7、操作步骤7.1吸取15mL的样品（1.3）溶液于100mL的烧杯中（此时试

3、样质量为0.03g），加45mL蒸馏水和1滴甲基红指示剂，用乙酸溶液调至红色（玫红），于电炉上微热（约50℃）在搅拌下逐滴加入6.5mL四苯硼钠溶液（此时溶液出现玫红色的沉淀物），将溶液冷却至室温，7.2用已于（120℃±2℃）恒重的4号玻璃坩埚过滤（或抽滤），用四苯硼钾饱和溶液洗涤、转移沉淀，再继续洗涤4~5次，置于恒温温干燥箱中，于（120℃±2℃）干燥1h取出，置于干燥器中冷却至室温后称量，以后每次干燥0.5h，称量，直至两次称量之差不超过0.0002g，视为恒重。7.3若氯化钾样品含量铵离子，由应增加除铵干扰步骤，即吸取20.00mL过

4、滤后的样品于（500mL）容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，然后吸取1.3的样品溶液15mL于100mL的烧杯中，加45mL蒸馏水，2~3滴水%酚酞指示剂，逐滴加入20%氢氧化钠溶液调至戏色出现，加工厂6%甲醛溶液5mL，如红色消失，再加氢氧化钠调至红色。盖上表面皿，在沸水浴上加热15min。，取下冷却。结果计算：钾离子含量按式（1）计算：w=0.1091×(m1-m2)m×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)式中：w----试样中钾离子含量，单位为克每百克（g/100g）;m1----玻璃坩埚加四苯硼钾质量，单位为克（g）;m2----玻璃坩埚质量，单位

5、为克（g）;m----试样质量，单位为克（g）;0.1091----四苯硼钾换算为钾离子的系数氯化钾含量按式（2）计算：w1=1.9068×w⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)式中：w1--------氯化钾含量，单位为克每百克（g/100g）;w--------钾离子含量，单位为克每百克（g/100g）;1.9068--------钾离子换算为氯化钾的系数。表1氯化钾技术指标项目化学指标优级检测结果一级检测结果二级检测结果氯化钾/(g/100g)≥93.090.088.0氯化钠/(g/100g)≤钙、镁离子总量（/(g/100g)硫酸银/(g/100g)水不

6、溶物（/(g/100g)水分（/(g/100g)2012年6月15日实验结果计算钾离子含量按式（1）计算w=0.1091×(26.287-26.151)0.03×100=49.45866氯化钾含量按式（2）计算：w1=1.9068×49.45866=94.032012年7月16日实验结果计算钾离子含量按式（1）计算w=0.1091×(25.850-25.665)0.03×100=67.278氯化钾含量按式（2）计算：w1=1.9068×67.278=128.28