工业硫酸检测方法

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1、工业硫酸　　本标准适用于工业用硫酸.　　分子式:H2SO4　　相对分子质量:98.08(按1985年国际原子量)目录1技术要求2检验方法3附录B用密度测…技术要求　　工业硫酸应符合下列要求　　项目指标　　特种硫酸浓硫酸发国硫酸　　优等品一等品合格品优等品一等品合格品　　硫酸（H2SO4）含量，%≥92.5或98.092.5或98.092.5或98.092.5或98.0　　游离三氧化硫（SO3）含量，%≥20.020.020.0　　灰分，%≤0.020.030.030.100.030.030.10　　铁（Fe）含量，%≤0.0050.0100

2、.0100.0100.0100.030　　砷（As）含量，%≤8*10-50.00010.0050.00010.0001　　铅（Pb）含量，%≤0.0010.010.01　　汞（Hg）含量，%≤0.0005　　氮氧化物（以N计）含量，%≤0.0001　　二氧化硫（SO2）含量，%≤0.01　　氯（Cl）含量，%≤0.001　　透明度，mm≥1605050　　色度，ml≤1.02.02.0检验方法　　1、硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定　　①本方法为GB11198.1-89《工业硫酸硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的

3、计算滴定法》。此标准参照采用国际标准ISO910-1977《工业硫酸和发烟硫酸——总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算——滴定法》。　　1.1方法原理　　以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，以测得硫酸含量。或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。　　1.2试剂和溶液　　氢氧化钠（GB629）标准溶液：c(NaOH)＝0.5mol/L；甲基红-次甲基蓝混合指示剂。　　1.3仪器　　玻璃安瓿球（直径约15mm，毛细管端长约60mm）。　　1.4称样和试液的制备　　1.4.1特种硫酸和浓硫酸　　用已称量的带磨口盖的小

4、称量瓶，称取约0.7g试样（称准至0.0001g）小心移入盛有50ml水的250ml锥形瓶中，冷却至室温，备用。　　1.4.2发烟硫酸　　将安瓿球称量（称准至0.0001g），然后在微火上烤热球部，迅速将该球之毛细管插入试样中，吸入约0.7g试样，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，重新称量。　　将已称量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml锥形瓶中，塞紧瓶塞，用力振摇以粉碎安瓿球，继续振荡直至雾状三氧化硫气体消失，打开瓶塞，用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒，备用。　　1

5、.5测定步骤　　1.5.1特种硫酸的浓硫酸　　于试液（1.4.1）中，加2-3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。　　1.5.2发烟硫酸　　于试液（1.4.2）中，加2-3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。　　1.6计算　　1.6.1特种硫酸和浓硫酸　　硫酸的含量X（%）按式（1）计算：　　X＝(V*c*0.04904)/m*100（1）　　式中V——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积，ml；　　c——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；　　0.04904——与1.00ml1.000mol/L氢氧化钠

6、标准溶液相当的，以克表示的硫酸的质量。　　1.6.2发烟硫酸　　发烟硫酸中游离三氧化硫的含量X1（%）按式（2）计算或由附录A表A1查得。　　X1＝4.444*(X－100)（2）　　式中X——按1.6.1条中式（1）算出的发烟硫酸中硫酸的质量百分含量；　　4.444——游离三氧化硫的换算系数。　　1.7允许误差　　测定结果以算术平均值报出。　　1.7.1特种硫酸和浓硫酸中硫酸含量平行测定允许绝对偏差为0.2%。　　1.7.2发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定允许绝对偏差为0.6%。　　2、灰色的测定（按GB11198.2-89《工业硫酸灰

7、分测定重量法》规定进行）　　3、铁含量的测定[按GB11198.3-89《工业硫酸铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法》（仲裁法）或GB11198.4-89《工业硫酸铁含量的测定原子吸收分光光度法》规定进行]　　4、砷含量的测定[按GB11198.5-89《工业硫酸砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银光度法》（仲裁法）或GB11198.6-89《工业硫酸砷含量的测定古蔡法》规定进行]　　5、铅含量的测定[按GB11198.7-89《工业硫酸铅含量的测定双硫腙光度法》（仲裁法）或GB11198.8-89《工业硫酸铅含量的测定原子吸收分光光度法》规定进

8、行]　　6、汞含量的测定[按GB11198.9-89《工业硫酸汞含量的测定以硫腙光度法》（仲裁法）或GB11198.10-89《工业硫酸汞含量的测定冷原子吸收分光光度法》规定进行