工业硫酸浓度检测方法(20210103180153).docx

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1、1检测适用范围本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸浓度质量检验。符合一级标准的工业硫酸，可用于火力发电厂，作再生（还原）阳离子交换器使用。2硫酸浓度检测引用标准GB534工业硫酸GB603制剂及制品的制备方法GB601标准溶液的制备方法3取样方法及有关安全注意事项3.1取样方法3.1.1从装载硫酸的槽车（船）中取样，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点（对同一取样点应从上、中、下部取样），采取等量的试液混合成均匀试样，每车（船）取样量不得少于500mL。3.1.2从酸坛中取样，用玻璃管（（J10X300mm）从总数的3%中

2、取样。小批量时也不得少于3坛，取样总体积不得少于500mL。3.1.3将所取试样混合均匀，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内，瓶上应粘贴标签，注明如下项目：产品名称、生产厂名、槽车（船）字、批号、取样日期、取样人等。3.2安全注意事项全，操作或取样时必须遵守如下规定。由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸，为确保人身和设备的安3.2.1装、卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应急水源。3.2.2硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触，用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时，禁止在敞口容器附近抽烟，动用明火。

3、1硫酸含量的测定1.1方法提要本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。1.2试剂1.2.1c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液：按GB601—77《标准溶液制备方法》配制和标定。1.2.2甲基红-亚甲基蓝指示剂：按GB603—77《制剂及制品的制备方法》配制。1.3分析步骤4.3.1取10mL浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m),然后将浓硫酸注入装有250mL蒸馏水的500mL容量瓶里，用水洗涤称量瓶数次，冷却到室温后，用蒸馏水稀

4、释至刻度，此溶液为待测试液。1.4计算及允许差4.4.1硫酸含量x(以质量百分数表示)按(1)式计算:(1)式中c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；a(NaOH)——滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；——12硫酸的摩尔质量，=49g/mol；m试样质量，g;V——滴定时所取待试液的体积，mL；500——待测试液的总体积，mL4.4.2允许差硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为0.2%1灼烧残渣的测定1.1方法提要15min，灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量，本法是将试样蒸发至干，

5、在800+20C下灼烧然后称量残渣质量进行测定。1.2仪器5.2.1蒸发皿：石英皿、铂皿、瓷皿均可使用，容积为60~100mL5.2.2高温炉5.2.3干燥器：硅胶或氯化钙干燥器。5.2.4砂浴或电热板1.1分析步骤±20C5.3.2在蒸发皿中加入15〜25mL试样（约25〜40g）,称量其质量（称准至0.1mg）。±20C灼烧15min,放入干燥器中冷却至室温，称量其质量（称准至0.1mg）。1.2计算及允许差5.4.1灼烧残渣含量x（以质量百分数表示），按（2）式计算:(2)式中m2灼烧后蒸发皿和残渣的质量，g；ml蒸发

6、皿的质量，g；m试样的质量，g。5.4.2允许差试样平行测定的允许相对偏差如下:残渣含量，%允许相对偏差，%O.OA0.110<0.02201铁含量的测定1.1方法提要铁离子是工业硫酸中最主要的杂质之一，对阳离子树脂再生质量影响较大。铁的测定常用邻菲罗啉法，其原理为：试样蒸干后残渣用盐酸溶解，然后用盐酸羟胺将试样中的铁(山)还原为铁(H)在pH为4〜5的条件下，铁(D)与邻菲罗啉反应生成红色络合物，可用分光光度法测定其含量。1.2仪器分光光度计。1.3试剂1.3.10.1%邻菲罗啉溶液：称取0.1g邻菲罗啉，溶于70m

7、L蒸馏水中，加入盐酸c(HCI)=1mol/L溶液0.5mL,用蒸馏水稀释至100mL。1.3.21%盐酸羟胺溶液。1.3.3pH为4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液：量取c(CH3COOH)=2mol/L乙酸溶液80mL与c(CH3COONa)=2mol/L乙酸钠溶液20mL混合即可。1.3.4c(HCl)=1mol/L盐酸溶液。6.3.5铁贮备溶液（1mL含ImgFe）：称取纯铁丝或还原铁粉（优级纯或高纯）1g（称准至O.lmg）,放入400mL烧杯中，用除盐水润湿，加20〜30mL盐酸溶液（1+1）,在电炉上徐徐加热（防止反应过

8、于剧烈，造成溅损），待铁丝或铁粉完全溶解后，加过硫酸铵0.1〜0.2g，煮沸3min，冷却至室温，移入1L容量瓶，用除盐水稀释至刻度。6.3.7硫酸溶液（1+1）。1.1分析步骤1.1.1绘制工作曲线表1铁工作曲线的制作c.用带线性回归的计算器对吸光度与铁含量的数据作回归处理，将铁含量作自