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时间:2020-04-10
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1、硝酸镍各项指标测定方法及步骤1含量测定称取0.5g样品(精确至0.0001g)。溶于70mL水中,加pH≈10氨-氯化铵缓冲溶液甲10mL及0.2g紫脲酸铵指标剂,摇匀,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[C(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液由黄色变为蓝紫色。硝酸镍的质量分数W,数值以“%”表示,按下式计算:式中:V——乙二胺四乙酸二钠滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);M——硝酸镍摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol){M[Ni(NO3).
2、6H2O]=290.8};m——样品质量的准确数值,单位为克(g)。所需溶液配制如下:pH≈10氨-氯化铵缓冲溶液甲称取54g氯化铵溶于水,加350mL氨水稀释至1000mL。紫脲酸铵指标剂称取1g紫脲酸铵,200g干燥的氯化钠混匀,研细。备注:a紫脲酸铵指示剂配制后放置时间不易过长。b紫脲酸铵用量0.2g数值不要求精确。乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液0.05mol/L取乙二胺四乙酸二钠20g,加1000mL水加热溶解、冷却、摇匀。标定:称取0.15g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加2mL盐酸溶液(2
3、0%)溶解,加100mL水。用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,同时作空白实验。标准溶液浓度式中:7m氧化锌质量gV1乙二胺四乙酸二钠溶液体积mLV2空白实验的上述溶液体积mLM氧化锌的摩尔质量(81.39g/mL)备注:a工作基准氧化锌至少焙烧两次以上,两次相差≦0.4mg为恒重。每次焙烧1~2小时,前后两次焙烧、称重、放置时间保持一致,冷至室温后称量。b氧化锌的质量要精确至0.01mg,用电子天平
4、称量时要精确至0.1500g。c称量过程中,样品和称量用器皿要保持在干燥气氛下,提前2小时在天平里放置变色硅胶作为干燥剂。d用氨水调节滴定液pH值时,以溶液不出现白色浑浊为好。所需溶液配制:10%氨水量取400mL氮水,稀释至1000mL。20%盐酸量取504mL盐酸,稀释至1000mL。铬黑T指示液称取0.5g铬黑T和2g氯化经胺(盐酸羟胺),溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL。备注:盐酸羟胺不易溶解,可先将铬黑T溶解后转移至容量瓶后加入盐酸羟胺,密封后于40℃水浴中溶解即可。临用前准备。2水不溶物的测定称取20g样品,
5、溶于100mL水中,加热至沸后,冷至室温,用已在105℃士2℃的电烘箱中干燥至恒量的4号玻璃滤过滤,以热水洗涤滤渣至洗液无色,于105℃士2℃的电烘箱中干燥至恒量。滤渣质量不得大于:优级纯、分析纯...................................1mg;化学纯·····················································2mg。水不溶物的质量百分数按下式计算:式中:X——水不溶物的质量百分数,%7m2——滤渣和玻璃滤锅的质量,gm1——玻璃滤锅的质量,gm——样品的质量,g备注
6、:a玻璃滤锅恒重前要保持干净,用后,用0.1M的稀硝酸或盐酸洗涤多次,然后用蒸馏水洗涤多次后干燥。b恒重过程冷却要在干燥器中,称量过程要保持在干燥气氛下。3氯化物的测定3.1不含氯化物的硝酸镍溶液的制备称取5g样品,溶于水,加25%硝酸溶液10mL及17g/L硝酸银溶液5mL,稀释至100mL,摇匀,放置12h-18h,过滤。所需溶液的配制如下:25%硝酸溶液量取308mL硝酸稀释至1000mL。17g/L硝酸银溶液的配制称取1.7g硝酸银溶于水,稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。3.2测定称取1g样品,溶于20mL水中(必要时过滤),加2
7、5%硝酸溶液2mL及17g/L硝酸银溶液1mL,稀释至25mL,摇匀,放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取20mL不含氯化物的硝酸镍溶液及含下列数量的氯化物标准溶液:优级纯、分析纯···································0.01mgCl;化学纯···················································0.05mgCl;稀释至25mL,与同体积试液同时放置10min比浊。所需溶液配制:氯化物标准(0.1mg/mL):称取0.165g于
8、500~600℃灼烧至恒重的氯化钠,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。备注:a3.1为准备工作,可提前完成。b样品和标准要同时同条件处理。标准分为两个:一为优级、分析
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