硝酸镍标准测定方法及步骤.doc

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1、硝酸镍各项指标测定方法及步骤1含量测定称取0.5g样品(精确至0.0001g)。溶于70mL水中,加pH≈10氨-氯化铵缓冲溶液甲10mL及0.2g紫脲酸铵指标剂，摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[C(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液由黄色变为蓝紫色。硝酸镍的质量分数W，数值以“%”表示，按下式计算：式中：V——乙二胺四乙酸二钠滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)；C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；M——硝酸镍摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol){M[Ni(NO3).

2、6H2O]=290.8}；m——样品质量的准确数值，单位为克(g)。所需溶液配制如下：pH≈10氨-氯化铵缓冲溶液甲称取54g氯化铵溶于水，加350mL氨水稀释至1000mL。紫脲酸铵指标剂称取1g紫脲酸铵，200g干燥的氯化钠混匀，研细。备注：a紫脲酸铵指示剂配制后放置时间不易过长。b紫脲酸铵用量0.2g数值不要求精确。乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液0.05mol/L取乙二胺四乙酸二钠20g，加1000mL水加热溶解、冷却、摇匀。标定：称取0.15g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加2mL盐酸溶液（2

3、0％）溶解，加100mL水。用氨水溶液（10％）调节溶液pH值至7～8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH≈10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时作空白实验。标准溶液浓度式中：7m氧化锌质量gV1乙二胺四乙酸二钠溶液体积mLV2空白实验的上述溶液体积mLM氧化锌的摩尔质量（81.39g/mL）备注：a工作基准氧化锌至少焙烧两次以上，两次相差≦0.4mg为恒重。每次焙烧1～2小时，前后两次焙烧、称重、放置时间保持一致，冷至室温后称量。b氧化锌的质量要精确至0.01mg，用电子天平

4、称量时要精确至0.1500g。c称量过程中，样品和称量用器皿要保持在干燥气氛下，提前2小时在天平里放置变色硅胶作为干燥剂。d用氨水调节滴定液pH值时，以溶液不出现白色浑浊为好。所需溶液配制：10％氨水量取400mL氮水，稀释至1000mL。20%盐酸量取504mL盐酸，稀释至1000mL。铬黑T指示液称取0.5g铬黑T和2g氯化经胺(盐酸羟胺)，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95％)稀释至100mL。备注：盐酸羟胺不易溶解，可先将铬黑T溶解后转移至容量瓶后加入盐酸羟胺，密封后于40℃水浴中溶解即可。临用前准备。2水不溶物的测定称取20g样品，

5、溶于100mL水中，加热至沸后，冷至室温，用已在105℃士2℃的电烘箱中干燥至恒量的4号玻璃滤过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，于105℃士2℃的电烘箱中干燥至恒量。滤渣质量不得大于：优级纯、分析纯...................................1mg；化学纯·····················································2mg。水不溶物的质量百分数按下式计算：式中：X——水不溶物的质量百分数，％7m2——滤渣和玻璃滤锅的质量，gm1——玻璃滤锅的质量，gm——样品的质量，g备注

6、：a玻璃滤锅恒重前要保持干净，用后，用0.1M的稀硝酸或盐酸洗涤多次，然后用蒸馏水洗涤多次后干燥。b恒重过程冷却要在干燥器中，称量过程要保持在干燥气氛下。3氯化物的测定3.1不含氯化物的硝酸镍溶液的制备称取5g样品，溶于水，加25%硝酸溶液10mL及17g/L硝酸银溶液5mL，稀释至100mL，摇匀，放置12h-18h，过滤。所需溶液的配制如下：25％硝酸溶液量取308mL硝酸稀释至1000mL。17g/L硝酸银溶液的配制称取1.7g硝酸银溶于水，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。3.2测定称取1g样品，溶于20mL水中(必要时过滤)，加2

7、5%硝酸溶液2mL及17g/L硝酸银溶液1mL，稀释至25mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取20mL不含氯化物的硝酸镍溶液及含下列数量的氯化物标准溶液：优级纯、分析纯···································0.01mgCl；化学纯···················································0.05mgCl；稀释至25mL，与同体积试液同时放置10min比浊。所需溶液配制：氯化物标准(0.1mg/mL)：称取0.165g于

8、500～600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。备注：a3.1为准备工作，可提前完成。b样品和标准要同时同条件处理。标准分为两个：一为优级、分析