镍铁中镍的测定标准试验报告

《镍铁中镍的测定标准试验报告》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、中华人民共和国国家标准《镍铁镍含量的测定EDTA滴定法》起草试验报告1实验部分1.1主要仪器和试剂1.1.1氟化铵，固体。1.1.2盐酸羟胺，固体。1.1.3硝酸，ρ1.42g/mL。1.1.4盐酸，ρ1.19g/mL。1.1.5高氯酸，ρ1.67g/mL。1.1.6氢氟酸，ρ1.15g/mL。1.1.7氨水，ρ0.90g/mL。1.1.8盐酸，1+1。1.1.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH=4.6。称取144g无水乙酸钠，溶解于500mL水中，加入115mL冰乙酸，用水稀释至1L，混匀。1.1.10六偏磷酸钠溶液，250g/L。称取250g六偏磷酸钠

2、（NaPO3)6于500mL烧杯中，加入400mL水，搅拌待完全溶解后，用水稀释至1L，混匀。1.1.11镍标准溶液，1.0000mg/mL。称取1.000g纯镍（≥99.99%）置于400mL烧杯中，加入30mL硝酸(1.1.3)低温加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物并蒸至小体积，取下稍冷。用水溶解盐类，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镍1.000mg。1.1.12硫酸铜（CuSO4.5H2O）标准滴定溶液，0.010mol/L。配制：称取2.5g硫酸铜（CuSO4.5H2O）置于300mL烧杯中，加水溶解后

3、，移入1000mL容量瓶中，加入2滴～3滴硫酸（ρ1.84g/mL）以水稀释至刻度，混匀。标定：移取10.00mL（V1）EDTA标准溶液(1.1.13)三份分别置于500mL锥型瓶中，加水100mL,加入25滴盐酸（1.1.4），加入25mLpH=4.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液（1.1.9）,煮沸取下，加入7滴PAN指示剂（1.1.14），趁热用硫酸铜标准滴定溶液（1.1.12）滴定,不断振荡下滴定至出现淡红或紫红色为终点，记录消耗的体积（V0）按公式（1）计算硫酸铜标准滴定溶液（1.1.12）相当于EDTA标准溶液（1.1.13）的毫升数：V1k=—

4、————————................................(1)9V0式中：K____换算系数，即1毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；V1____移取EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）;V0____滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。平行标定三份，消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL,取其平均值，否则重新标定，结果保留四位有效数字。1.1.13EDTA标准溶液1.1.13.10.01mol/L，二水合乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2.2H2O）的水溶液。1

5、.1.13.20.015mol/L，二水合乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2.2H2O）的水溶液1.1.13.3标定1.1.13.3.1移取25.00mL(V2)镍标准溶液三份分别置于500mL锥型瓶中，加水至60mL,加入25滴盐酸（1.1.4），准确加入50.00mLEDTA标准溶液（1.1.13.1）或准确加入35.00mLEDTA标准溶液（1.1.13.2）（V3），加入25mLpH=4.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液（1.1.9）,煮沸取下，加入7滴PAN指示剂(1.1.14)，趁热用硫酸铜标准溶液（1.1.12）滴定，不断振荡下滴定至出

6、现淡红色或紫红色为终点。记录消耗的体积（V4）按公式（2）计算EDTA标准溶液（1.1.13）的实际浓度：C=…………………………………………….(2)式中：C____EDTA标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（moL/L）;Ρ____镍标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）;V2____移取镍标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V3——加入EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V4——标定镍标准溶液时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；K____换算系数，即1毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；58.6

7、9____镍的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）。平行标定三份，消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL,取其平均值，否则重新标定，结果保留四位有效数字。1.1.14PAN[1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚]乙醇溶液，2.0g/L。1.1.15铜标准溶液1.1.15.1称取1.0000g高纯铜（≥99.98%）置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸(1.1.3)于低温电热板上加热溶解完全，煮沸除去氮氧化物，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜1.000mg。1.1.15.29移取50.00mL铜

8、标准溶液（1.1.15.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜100ug。1.1.