丁二酮肟重量法测定镍磷铁中的镍_王珏

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1、山东化工·68·SHANDONGCHEMICALINDUSTＲY2014年第43卷丁二酮肟重量法测定镍磷铁中的镍王珏，阮代锬，张秀，周骏宏(黔南民族师范学院，贵州都匀558000)摘要:准确估算钙镁磷肥副产物镍磷铁中的镍含量，对有效回收镍资源具有重要作用。本法根据镍磷铁的特性，用酸将镍磷铁溶解，采用不同掩蔽剂掩蔽干扰离子，在酸性沉淀与碱性沉淀条件下进行对比，得出用柠檬酸掩蔽效果好，酸性沉淀颗粒大，在pH值=8～9的氨性环境下，于60～80℃恒温2～3min，于流水中冷却20min，再过滤、洗涤、烘干，可准确得出镍的含量。本方法结果准确，操作简单，在一般实验都能测定，具有一定使用价值。

2、关键词:镍磷铁;测镍;重量法中图分类号:O655．1文献标识码:A文章编号:1008－021X(2014)02－0068－02镍是我国稀缺的一种有色金属，它在国防、电子和化学试剂观察有无桔红色现象，有则加入适量H2O2至溶液中无工业等行业中广泛应用，被视为国民经济建设的重要战略物亚铁离子，即无桔红色现象产生为止)。加盐酸10mL，加水质。其资源的有效开发和综合利用一直备受关注。镍矿资100mL，缓慢加入30mL柠檬酸，充分搅拌后，缓慢加入丁二源作为一次性资源，随着不断开采而日益枯竭，因此，开辟出酮肟40mL并不断搅拌，以氨水中和至pH值=8～9，充分搅新的镍原料迫在眉睫。镍磷铁是钙镁

3、磷肥副产的一种含镍拌，将溶液加热至70℃左右保温2～3min，于流水中冷却［1］量较高的磷铁，其镍含量比红土镍矿的镍含量还高，因此，20min，用已恒重的G4玻璃坩埚进行减压过滤，用水少量多提取镍磷铁中的镍具有重要意义和发展前景，但不同地区副次冲洗后，放置烘箱中于140～150℃烘干至恒重，约1h，取产的镍磷铁含镍量不同，不同方法酸解的镍磷铁溶液体系不出放在干燥器中冷却至室温，称量。同，因此，准确测定镍磷铁体系中的镍含量，对有效估计镍磷1．3测定结果的计算铁体系中的镍量提供一个科学依据。按下式计算试样的含镍质量分数:常用的测镍方法有滴定法、比色法和重量法，其中滴定M－M)×0．203

4、212计算公式:Ni%=×100%法和比色法操作简单，速度较快，但准确度差，不能有效估算m大量镍磷铁中贮存的镍量。丁二酮肟重量法是目前较为准式中:M1———沉淀+坩埚质量，g;确的方法，同时是国家标准中唯一的仲裁法，但该方法应用M2———坩埚质量，g;于镍磷铁中镍的测定，需加以改进，在相关《企业化学分析标m———称取试样质量，g;准》和化验室中都没有这种方法。本文根据作者长期测镍经0．2032———丁二酮肟换算成镍的系数。验，总结出一种专门测定镍磷铁中镍含量的方法－－丁二酮2结果与讨论肟重量法测定镍磷铁中镍的含量，适用于湿法提取镍磷铁酸2．1掩蔽剂的选择及加入量解液中镍的测定。镍磷铁

5、中的组分比较复杂，含有大量的磷和铁，还含有1试验部分少量硅、钙、镁、铝、铬、等元素;在测定过程中，溶液中的铁、1．1主要试剂及原料铝、铬等元素会干扰测定，需加入掩蔽剂，使之生成络合物，试剂:酒石酸溶液:250g/L、柠檬酸溶液250g/L、丁二酮［2－4］消除其影响。常用的掩蔽剂有酒石酸(酒石酸钾钠)与肟乙醇溶液:1%(称取1．0000g丁二酮肟，置于100mL乙醇［5］柠檬酸，而各种特殊钢及合金中镍的测定，两种掩蔽剂都溶液中，恒温水浴溶解)、盐酸(比重1．19)、硝酸(比重可使用，且掩蔽效果相近，很多文献都使用了酒石酸做为掩1．40)、高氯酸(比重1．677)、氨水(比重0．9)、

6、亚铁试剂。蔽剂。原料:瓮福磷肥厂的镍磷铁，含镍量1．75%。针对镍磷铁中镍的测定，本实验分别用酒石酸和柠檬酸1．2试验方法做掩蔽剂，观察掩蔽效果和所需加入的量。其掩蔽效果如表称取磨细后的镍磷铁样品2g于烧杯中，加入盐酸60～1、表2所示。80mL，硝酸30～40mL，盖上表面皿，加热至试样溶解;试样表1酒石酸掩蔽效果在溶解不完全时，如因经长时间煮沸而使溶液体积减少时，加入量/mL实验现象测定结果/%可再添加适量盐酸溶液后再继续煮沸溶解，至试样完全溶解20随pH值的升高析出浅黄色沉淀不消失－后，取下稍冷，加10～20mL高氯酸，继续加热蒸发至高氯酸30随pH值的升高析出浅黄色沉淀又消失

7、1．80冒烟，于低温处回流5～10min取下，稍冷却后加入蒸馏水，40随pH值的升高析出浅黄色沉淀又消失1．64冷却至室温(若未用高氯酸回流，则需向滤液中加入H2O22+3+50随pH值的升高析出浅黄色沉淀又消失1．62至Fe全部氧化为Fe即取少量溶液于试管中，加入亚铁收稿日期:2014－01－03作者简介:王珏(1965—)，布依族，贵州都匀人，从事化学教学及研究工作。第2期王珏，等:丁二酮肟重量法测定镍磷铁中的镍·69·表2柠檬酸掩蔽效果于丁二酮肟在溶