丁二酮肟重量法测镍.doc

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1、丁二酮肟重量法测镍一、适用范围：本标准适用于碳钢、中、低、高合金钢、精密合金、高温合金中镍量的测定，测定范围：2%以上。二、原理方法：在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，酒石酸做络合剂，在PH6.0-6.4时，镍和丁二酮肟完全生成沉淀，与铁、钴、铜、锰、钼、铬、钨、钒等元素分离，丁二酮肟镍经145±5℃烘干并称至恒重。三、主要试剂：无水亚硫酸钠溶液（20%）：用时配置，过滤后使用。硫代硫酸钠溶液（20%）：用时配置，过滤后使用。丁二酮肟乙醇溶液（1%）：过滤后使用。四、分析步骤：1、制样：称取试样小于2g以内(

2、控制镍含量10-50mg范围内)，以水湿润，加入王水，盖上表面皿，缓慢加热溶解，加高氯酸（每g试样加12-15ml，含硅还需加氢氟酸），加热蒸发至冒烟（含铬量超过40mg可用盐酸分次出去），移至低温处继续冒高氯酸烟回流10-15min，取下稍冷，加10ml盐酸，100ml热水，加热溶解盐类，用滤纸过滤至≥500ml烧杯中，并洗涤滤纸和沉淀8次，使溶液控制在250ml内。2、加30ml酒石酸溶液（50%）（试样小于1g不含钴减为20ml），3、边搅拌变滴加氢氧化铵调节PH至9（含钨、钼较高是，溶液温度不超过70℃）；放置片

3、刻。4、在不断搅拌下，加盐酸（1+1）酸化至PH3.5左右。5、加20ml无水亚硫酸钠溶液（20%），搅拌片刻。6、用氨水调节溶液PH4.5。7、加热至45-50时，加入硫代硫酸钠（20%）（Cu30mg内加10ml，超过30mg，加20ml），搅拌片刻，放置5min，8、加丁二酮肟乙醇溶液（1%）（按每1mg镍、钴、铜加丁二酮肟乙醇溶液0.6ml，在过量10ml），9、在不断搅拌下，加20ml乙酸铵（50%）,PH应为6.0-6.4（低于用氨水调节），调节溶液总体积在400ml（含钴、铜控制在500ml）,10、静置陈

4、化30-60min（温度50℃，根据钴、铜含量控制陈化时间）。11、冷却至室温，已恒重玻璃坩埚负压抽滤，用冷水洗涤烧杯和沉淀各8次，洗涤溶液控制200ml，12、将玻璃坩埚置于145±5℃烘干，称重。五、分析结果计算：Ni%=（M1-M2）*0.2032*100/M;式中：M1为玻璃坩埚和丁二酮肟镍沉淀的质量，gM2为玻璃坩埚的质量，gM为试样量，g0.2032为丁二酮肟镍换算镍的换算因数。备注：镍允许误差在0.06-0.5%。