镀层成分分析方法-科标

《镀层成分分析方法-科标》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、镀层成分分析方法镀态下的主要表面的外观可为光亮、半光亮或无光泽。除另有规定，当用目视检查时，表面应均匀，不应有麻点、裂纹、起泡、分层或结瘤等缺陷。若用户规定了化学镀镍磷合金镀层的化学成分，应逐项分析，并提供其化学成分的数据。其测定方法如下：（1）试样的制备在遮盖了一面的铝箔上沉积20～50um厚的镀层，除去遮盖层后将其浸入10%的氢氧化钠溶液中溶解，除净铝箔，可获分析用镀层试样。另一种制备的方法是：在清洁的不锈钢片上沉积20～50um厚镀层，由于镀层与不锈钢表面结合强度较差，可剥取片状镀层试样。（2）镍含量的测定（丁二酮肟重量法）原理将试样溶解于硝酸中，加入柠檬酸与存在的铁络合，中

2、和，并用丁二酮肟使镍生成沉淀，然后过滤、干燥、称重。试剂①（1：1）硝酸溶液；②丁二酮肟1%异丙醇或甲醇溶液；③柠檬酸；④（1：1）按水，密度大约为0.88g/mL的浓按水，用等体操作的蒸馏水稀释。科标涂料检测中心（SCT）是一家专业从事涂料检测的机构，中心主营涂料的成分分析、成品检测、老化测试以及防火阻燃测试，由青岛科标化工分析检测有限公司运营。中心竭诚欢迎涂料同仁前来洽谈、合作。设备砂芯玻璃坩埚。烘箱，能够保持温度为110±2℃。方法步骤称取大约0.1g试样，精确至0.0001g，移至400mL的烧杯中。将试样溶于20mL硝酸溶液，加热溶液至沸腾使二氧化氮挥发，冷却至室温，用水

3、稀释至150mL，加入1g柠檬酸，再加氨水调整溶液PH值至8～9。将溶液加热至60～70℃，并且在搅拌下加入30mL丁二酮肟溶液，混合后在60～70℃保温1h干燥，在干燥中冷却至室温；称量精确至0.001g。结果表示镍含量按下列公式计算，以质量百分数表示Ni%=20.32(m2-m1)/m式中m——试样质量（g）m1——坩埙的质量（g）m2——坩埚和沉淀的质量（g）。（3）磷含量的测定（分光光度法）原理将试样溶于硝酸中，用高锰酸钾氧化磷，并用亚硝酸钠溶解二氧化锰沉淀，再与钼酸铵或钒酸铵反应呈蓝色，在波长大约为420nm对该显色的络合物进行吸光度测量。试剂科标涂料检测中心（SCT）是

4、一家专业从事涂料检测的机构，中心主营涂料的成分分析、成品检测、老化测试以及防火阻燃测试，由青岛科标化工分析检测有限公司运营。中心竭诚欢迎涂料同仁前来洽谈、合作。①硝酸溶液，40%（V/V），将2份体积硝酸与3份体积的水混合而成；②亚硝酸溶液NaNO220g/L③高锰酸钾溶液KmnO47.6g/L④钼酸盐—钒酸盐溶液在热水中分别溶解20g钼酸铵和1g钒酸铵，将两种溶液混合，加入200mL硝酸（密度大约1.42g/mL）并用水稀释至1000mL，混合均匀。⑤磷标准溶液称取0.439g的磷酸二氢钾（KH2PO4），溶于水，将此溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度混合均匀。此标准溶

5、液1mL含磷0.1mg。设备分光光度计或装有在波长大约为420nm达到最大吸光率的滤光片的光电比色计，并配备了光径为10mm的比色皿。方法步骤①试验溶液的配制称取试样0.19～0.21g，精确至0.0001g，在烧杯中加入50mL硝酸溶液，具体步骤：a．缓慢加热至试样溶解，然后加热至沸腾以除去棕色烟雾；b．溶液稀释至约100mL，煮沸，加入25mL高锰酸钾溶液；c．再煮沸溶液5min；d．一滴一滴地加入亚硝酸钠溶液，直至二氧化锰沉淀溶解；科标涂料检测中心（SCT）是一家专业从事涂料检测的机构，中心主营涂料的成分分析、成品检测、老化测试以及防火阻燃测试，由青岛科标化工分析检测有限公司

6、运营。中心竭诚欢迎涂料同仁前来洽谈、合作。e．溶液煮沸5min，然后冷却至室温。将溶液移入250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，并混合均匀。②空白试验使用同样的方法，同样的所有试剂用量，但没有试样，与测定平行进行空白试验。③标准曲线的绘制取一组100mL的容量瓶，加入如下表所示容量的磷标准溶液：加入25mL钼酸盐-钒酸盐溶液，加水至刻度，并混合均匀。静置5min后将溶液注入比色皿。磷标准溶液的容量/mL磷的对应质量/mg0①020．240．460．680．8101①标准空白溶液。④用分光光度计在最大吸收波长（约420nm）进行吸光度测量，或用装有适当滤片的光电比色计进行吸光度测量。

7、在所有情况下，都要对照空白溶液调整仪器的吸光率为零，从其他标准溶液的吸光率减去空白溶液的吸光率。以标准溶液的含磷量（mg）作为横坐标，吸光率的对应值为纵坐标，绘制曲线图。科标涂料检测中心（SCT）是一家专业从事涂料检测的机构，中心主营涂料的成分分析、成品检测、老化测试以及防火阻燃测试，由青岛科标化工分析检测有限公司运营。中心竭诚欢迎涂料同仁前来洽谈、合作。④测定吸取10mL试验溶液移至100mL的容量瓶中，加水50mL，再加入25mL钼酸铵-钒酸铵溶液，加水至刻度并充