卷烟主流烟气中氰化氢测定的不确定度-论文.pdf

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1、广东化工2014年第15期242www．gdchem．com第41卷总第281期卷烟主流烟气中氰化氢测定的不确定度潘晓薇(广尔[}1炯l业有限责任公司，广尔J一州I510385)[摘要】为了结合实验室自身情况提高测量结果的准确性，连续流动分析法测定卷烟主流烟气中氰化氢的测量不确定度进行评定。通过建立测量不确定度评定的数学模型，分析对氰化氢含量检测可能会造成误差的因素，为测量结果提供了可信度和可信区间。结果表明：测量结果的标准不确定度为1．62lag／蔓，存05％的置信度下，取包含因为k=2，其扩展不确定度为3．24pg，支。[关键词】主

2、流烟气：氯氰酸：连续流动分析：不确定度[中图分类~]o65【文献标识码】A[文章编号]1007．1865(2014)15．0242．03UncertaintyinDeterminationofHydrogenCyanideinMainstreamCigaretteSmokePanXiaowei(ChinaTobaccoGuangdongIndustrialCo．，Ltd，Guangzhou510385．China)Abstract：Inordertoimprovetheaccuracyoftestresults，theuncertain

3、tyfordeterminationofhydrogencyanideinmainstreamcigarettesmokebythecontinuousflowmethodwasanalyzedandevaluated．Themathematicalmodelformeasurementuncertaintyassessmentwasestablishedandthesourcesofuncertaintywereidentified．TheinfluencefactorsOntheuncertaintydeterminationofh

4、ydrogencyanidecontentwereanalyzed．thecomponentandcombineduncertaintieswerecalculated，andtheexpandeduncertaintywas3．24pg／cigKeywords：mainstreamcigarettesmoke：hydrogencyanide：ucontinuousflowmethod：uncertainty：卷烟主流烟气中的氰主要是由烟草中的氨基酸及其相关化合物在7001000℃裂解产生的氰化氢(HcN1的形式存在的【IJ，通常每支卷

5、烟中的氰化氢的含量大约在50~200微克之间L2J。氰化氢的含量检测结果是否准确对于烟草制品的减害降焦工作有重要的意义p】。近年来，测量不确定度作为一种衡量检测结果可靠性及可信赖程度的重要指标，在化学计量试验中得到广泛的应用【4J。本文按照(YC／T253—2008卷烟主流烟气中氰化氢的测定连续流动法》】标准提供的测定方法，使用3R4F卷烟进行HCN的测定，许对整个测定过程进行分析，建立了测量不确定度评定的数学模型，确定了测量不确定度的来源，量化了各不确定度的分量，并得出了合成不确定度及扩展不确定度【6J。1材料与方法1．1材料、试刺和

6、仪器样品：塔基3R4F参比卷烟(肯塔基大学)。试制：NaOH(分析纯，』I化学试剂厂)、邻苯二甲酸氯钾(分图1氰化氢测量框图析纯，广州化学试剂厂)、氯胺T(分析纯，Sigma)、1，3．二甲基巴Fig．1Hydrogencyanidemeasuringblockdiagram比妥酸(分析纯，Sigma)、异烟酸(分析纯，Sigma)、水中氰成分分析标准物质(50tag／mL，购于国家标准物质中心)。仪器：SM450型20孔道直线吸烟机(英国CERULEAN)；AA3连续流动分析仪(德国BRAN+LUEBBE)；容量瓶：50mL、25mL

7、(A级，德国BRAND)；50mL数字型瓶口分液器(德国BRAND)。1．2样品的处理与分析样品按照《GB厂r16447．2004烟草及烟草制品调节和测试的大气环境》【将烟支在f22±2)℃，相对湿度(60-a：3)％的环境下平衡48h后，挑选甲均质量±O．02g的烟支，按GB／T16450．2004中规定的抽吸容量为35mL，抽吸持续时『H]为2S，抽吸间隔为60S的抽吸条件分别捕集4支卷烟主流烟气的气相物和粒相物按照(YC／T253—2008卷烟l流烟气中氰化氢的测定连续流动法》中的媳体步骤进行检测。1．3不确定度数学模型的建立依据

8、JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》分析卷烟主流烟气中氰化氢的测量过程，评定整个测定过程中可能影响测定Fig．2Hydrogencyanidecontentsourcesofmeasureme