卷烟主流烟气中氨的测定方法研究

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1、《卷烟主流烟气中氨的测定离子色谱法》技术报告一、立项背景随着吸烟与健康研究的不断深入，烟气中的化学成分日益引起人们的重视。英属哥伦比亚和加拿大政府要求公布烟气中44种霍夫曼有害化学成分的含量，巴西和美国的部分地区也做出了相似的规定，预计不久的将来，许多国家将制订相关的法律法规。随着中国加入WTO的进程加快，卷烟市场的逐步开放，WHO国际控烟框架的形成，国内消费者对吸烟与健康、卷烟安全性问题日益关注。作为卷烟生产和消费的大国，有必要在烟气有害成分检测方面建立统一的国内行业标准。卷烟主流烟气中的氨是44种有害成分中的一种，来源于烟草中的含氮化合物，游离氨能碱化烟

2、气，增加烟气中非质子化尼古丁的浓度，使尼古丁更易被吸收，从而增加全球烟草的使用量。主流烟气中，尼古丁分布在气、粒两相，气相中的尼古丁完全以游离烟碱的形式存在，粒相中以质子化和游离态两种形式存在，其比例根据粒相物的pH值不同，Hoffmann等人的研究表明pH值在5.8时，尼古丁主要以单质子化和双质子化形式存在，而随着pH值进一步升高，游离尼古丁的相对含量逐渐增加，在pH=7.8时，烟气中大约总尼古丁的30%为游离烟碱。Sloan和Morie的实验证明烟气中游离氨的总量与pH值（5.2~7.4）呈明显正相关。氨对尼古丁生物利用度的增加作用主要通过：（1）增大气

3、、粒两相中游离烟碱的比例；（2）增大气相中烟碱的分布比例，从而造成一种由浓度驱动的，尼古丁在口腔、上呼吸道上皮细胞中更快速、更大量的吸收。根据BAT的一份研究报告，在卷烟里使用氨的添加剂可使尼古丁的最高输送率达到45%。此外，氨会污染室内环境空气，因为侧流烟气中的氨含量是主流烟气中的40~170倍，环境中低含量的氨气（10μg/m3）就会引起上呼吸道敏感的人咽喉刺激感、呼吸急促，高含量的氨气（750ppm）甚至可能引发慢性阻塞性肺病[1,2,3]。目前，行业里对主流烟气中氨的检测已有多种方法。国内主要有中国科学技术大学烟草与健康研究中心王希琴、蔡继宝等[4]

4、以及郑州烟草研究院赵晓东等[5]建立的离子色谱法测定卷烟主流烟气中的氨的方法。国外烟草公司和机构也进行了大量的研究工作，包括菲莫、雷诺、BAT、UK、Arista、HealthCanada等，建立了较成熟的分析方法[6,7,8,9,10,11]，各种方法均测定了气、粒两相中氨的总量。主要差异在于前处理条件不同：捕集液种类、体积；捕集阱的设计；抽吸支数；萃取时间；捕集液的转移过程等。氨的分析均采用阳离子交换色谱，外标法定量，但标准曲线的拟合方程存在差异。本项目对卷烟主流烟气中氨的收集、前处理和仪器分析方法进行了研究，优化了捕集、萃取和离子色谱分析条件，验证并建

5、立了离子色谱法测定卷烟主流烟气中的氨的标准分析方法。一、项目合同内容项目合同规定了以下几个方面的实验内容：将卷烟按照国标进行前期处理，在捕集器和抽气口之间放置自制的烟气捕集阱，用于捕集烟气气相中的氨，另用捕集液萃取抽吸后滤片，用于捕集烟气粒相中的氨，合并定容，使用离子色谱进行氨的定量测定。其中，测定回收率和空白，进行重复性和重现性实验，测试不同种卷烟进行方法验证。二、实验部分3.1试剂与仪器设备浓盐酸，36%~38%（质量分数），分析纯。实验用水为电阻率18.2MΩ.cm的超纯水。甲醇（Merck），色谱纯。甲磺酸（Acros），色谱纯。NH4+标准溶液，国

6、家标准物质研究中心。SupelcoEnvyChromP固相萃取柱（Sigma-Aldrich）。Dionex-600离子色谱仪（Dionex公司）。吸烟机：RM20H（Borgwaldt）、SM400（Filtrona）、SM450（Cerulin）、RM200（Borgwaldt）。ASPEC-XL固相萃取仪（Gilson）。3.2实验步骤3.2.1实验容器准备及预处理容量瓶、移液管、样品瓶等均应尽量使用塑料容器，以减少钠离子的引入。捕集阱、萃取瓶在使用前用10mM盐酸溶液预漂洗一遍并烘干。3.2.2样品制备直线型吸烟机上每孔道抽吸4支卷烟，在捕集阱内加入

7、20mL10mM盐酸，转盘式吸烟机上每轮抽吸20支卷烟，捕集阱内加入40mL10mM盐酸捕集液，按照GB/T19609规定要求进行抽吸。直线型吸烟机抽吸完后，将44mm滤片放入100mL萃取瓶中，再剪四分之一滤片（44mm）擦拭捕集器，一起置于萃取瓶中，倒入20mL烟气气相捕集液，再用10mL捕集液漂洗捕集阱（一次），并入萃取瓶中，尽量转移完全。转盘式吸烟机抽吸完后，将92mm滤片小心放入250mL萃取瓶中，剪四分之一滤片（44mm）擦拭捕集器，一起置于萃取瓶中，倒入40mL烟气气相捕集液，用60mL盐酸漂洗捕集阱（分三次，每次20mL），一起并入萃取瓶中。

8、将萃取瓶放在振荡器上，振荡萃取40min，转速调至1