YCT403-2011 卷烟 主流烟气中氰化氢的测定 离子色谱法.pdf

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1、ICS65．160X87备案号：33244—2011中华人民共禾口Y口国烟草行业标准YC／T403—2011卷烟主流烟气中氰化氢的测定离子色谱法Cigarettes--Determinationofhydrogencyanideinmainstreamsmoke—Ionchromatographicmethod2011-08-02发布2011-09-01实施国家烟草专卖局发布前言YC／T403—2011本标准按照GB／T1．1—2009和GB／T20001．4—2001给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由

2、国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC／TC144／SC1)归口。本标准起草单位：安徽中烟工业有限责任公司、上海烟草集团有限责任公司、湖南中烟工业有限责任公司、广东中烟工业有限责任公司、江西中烟工业有限责任公司。本标准主要起草人：陈开波、徐迎波、王程辉、瞿先中、孙文梁、周宛虹、胡静、戴云辉、胡念念、索卫国。1范围卷烟主流烟气中氰化氢的测定离子色谱法YC／T403—2011本标准规定了卷烟主流烟气中氰化氢的离子色谱测定方法。本标准适用于卷烟主流烟气中氰化氢的测定。本方法测定卷烟主流烟气中氰化氢的检出限为0．32／zg／cig，定量限为

3、1．06,ug／cig。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法GB／T16450常规分析用吸烟机定义和标准条件GB／T19609卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油3原理以玻璃纤维滤片捕集主流烟气粒相物，并用氢氧化钠一乙二胺溶液萃取。用氧氧化钠一乙二胺溶液捕集主流烟气气相物。分别定量移取粒相萃取液和气相吸收液，合并后稀释定容。定容液中的氰根离子经离子交换分离后，采用电化学检测器定量测定，并换

4、算为卷烟主流烟气中氰化氢的含量。4试剂除特殊要求外，均应使用分析纯试剂，水应符合GB／T6682中一级水的规定。4．1氢氧化钠溶液(质量分数50％)。4．2氢氧化钠。4．3无水乙酸钠(优级纯)。4．4乙二胺(优级纯)。4．5氢氧化钠一乙二胺溶液：称取约4．0g氢氧化钠(4．2)，用水溶解后置于1L容量瓶中，加入4．0mL乙二胺(4．4)，用水定容至刻度。该溶液应现配现用。4．6氰根离子标准溶液，51／-g／mL，GBW(E)080115。4．7氰根离子系列工作标准溶液：分别移取100．0,uL、250．0iLL、500．0pL、1000．0pL、1500．0pL、250

5、0．0pL氰根离子标准溶液(4．6)于50mL容量瓶中，用氢氧化钠一乙二胺溶液(4．5)定容至刻度。工作标准溶液应现配现用。5仪器5．1GB／T19609所规定的各项仪器设备。5．2分析天平，感量0．1mg。YC／T403—20115．3振荡器，回旋式或往复式。5．4捕集阱，外形及尺寸参见附录A。5．5离子色谱仪：配有银电极电化学检测器和四元梯度泵。5．6色谱柱，分析柱AS7(4mm×250mm)阴离子交换柱或等效柱，保护柱AG7(4mm×50mm)或等效柱。色谱柱不使用时，应采用50mmol／L氢氧化钠溶液冲洗色谱柱10rain，并密封保存。5．7水相滤膜，0．45p

6、m。6分析步骤6．1卷烟抽吸6．1．1捕集阱连接方式参见附录B。装有吸收液的捕集阱连至吸烟机后，应按照GB／T16450的要求，调整每孔道的抽吸容量至(35±o．3)mL。按照GB／T19609规定要求进行抽吸。6．1．2直线型吸烟机：捕集阱内加入50mL氢氧化钠一乙二胺溶液(4．5)，每孔道抽吸5支卷烟，作为主流烟气气相吸收液。6．1．3转盘式吸烟机：捕集阱内加入50mE氢氧化钠一乙二胺溶液(4．5)，每轮抽吸5支卷烟，作为主流烟气气相吸收液。6．2萃取抽吸完毕，用四分之一空白玻璃纤维滤片(44ram)擦拭捕集器，将其与粒相物滤片一同置于250mL萃取瓶中。准确加人5

7、0mL氢氧化钠一乙二胺溶液(4．5)。振荡萃取10min，振荡频率的设定以不震碎滤片的最快速度为准(参考值为120r／min)。6．3样品制备分别定量移取5mL主流烟气气相吸收液(6．1．2或6．1．3)和粒相萃取液(6．2)，置于同一50mL容量瓶中，使用氢氧化钠一乙二胺溶液(4．5)定容至刻度。待测液经水相滤膜(5．7)过滤后应在6h内完成离子色谱测定。6．4离子色谱分析条件以下色谱分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性：——流动相A：0．5％(15积分数)乙二胺溶液；——流动相B：2mol／L氢氧化钠溶液；——流动相C：1mo