共线D P-L IBS定量分析水中Cu含量的试验研究-论文.pdf

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1、第34卷，第7期光谱学与光谱分析Vo1．34，No．7，pp1954—19582014年7月SpectroscopyandSpectralAnalysisJuly，2014共线DP—LIBS定量分析水中Cu含量的试验研究郑美兰，姚明印，陈添兵，林永增，黎文兵，刘木华江西农业大学生物光电及应用重点实验室，江西南昌330045摘要为研究双脉冲激光诱导击穿光谱(DP-LIBS)对水体中铜(cu)元素检测灵敏度的影响，采用共线双脉冲LIBS检测装置对所配置的含Cu水溶液进行激光诱导击穿光谱试验。结果显示：与运用单脉冲激光诱导击穿光谱(SP-LI

2、BS)检测水体中Cu元素相比，运用DP-LIBS探测到的光谱明显增强，并且其检测结果受光谱仪采集的延迟时间、丽脉冲之间的脉冲延迟时间、双脉冲激光能量等因素的影响显著。确定最佳的试验条件为：光谱采集延迟时间为1380ns，脉冲延迟时间为25ns，双脉冲激光能量为100mJ。分别对铜元素324．7和327．4nln的特征谱线进行定量分析，两谱线的检测限分别是3．5和4．84g·mL，且相对标准偏差都在1O以内。用500g·mL样品对特征谱线为324．7啪所建立的定标曲线进行验证，反演得出该样品的浓度为446g·mL，相对误差为10．8。研究

3、表明DP-LIBS能够提高Cu元素的检测灵敏度，同时具有较高的稳定性。关键词双脉冲激光诱导击穿光谱；水溶液；灵敏度；铜元素中图分类号：0433．4文献标识码：ADOI：i0．3964／j．issn．1000—0593(2014)07—1954—05难。如何提高液相基质LIBS检测的稳定性和检测的灵敏度，引言很多学者做了大量的研究，并提出了许多行之有效的解决方案。采用双脉冲技术就是其中的一种，和单脉冲技术相比，近年来，由于工业和生活废水的不当排放，含有铅、铬、双脉冲技术的烧蚀效率、元素的谱线强度及元素检出限都有镉、铜等重金属的废水排放到环

4、境中，对环境造成越来越严一定程度的改善。重的污染。这些重金属易富集在鱼类、贝类等水生生物中，双脉冲技术的工作原理是：利用第一束激光脉冲对样品通过食物链的富集，最终进入人体内，严重危害着人类的生进行烧蚀，在等离子体膨胀冷却时，第二束激光脉冲对正在命健康。因此，研究出一种能够对水体重金属元素进行快冷却的等离子体进行再次激发，通过探测第二柬激光脉冲诱速、实时、在线检测技术迫在眉睫。激光诱导击穿光谱(1aser导的等离子体信号而采集被测元素的光谱信息。在国外，inducedbreakdownspectroscopy，LIBS)技术是一种全新的物

5、1984年，Cremers_7J应用双脉冲激光诱导击穿光谱技术对液质成分分析方法，与其他较成熟的物质成分分析技术相比，体样品进行分析，信号的光谱强度得到大幅度的增强。AkiraLIBS突出的优势在于检测速度快，破坏性小，无需样品制备等_8]用双脉冲技术对水中的Na元素定量分析，其检出限为或只需对样品进行简单的物理制备，可用于环境中有毒和有0．1／zg·H。Koch等利用双脉冲激光LIBS技术检测水害元素以及远程实时多元素同时检测，且不受样品形态的影中的Mn元素，其检出限达到0．8肛g·mL的同时还有很响，可广泛运用到固体『1。]、液体_

6、4]、气体[的元素分析好的稳定性。Giacomo等叼分别利用单脉冲LIPS和双脉冲中。由于这些优势，使得LIBS技术在环境污染物的痕量分LIBS对水溶液元素和水下固体样品进行检测，并对信号强析研究中越来越受到重视。度和检出限进行了对比，证明了双脉冲LIBS技术应用在水但是，在运用LIBS技术直接分析液相基质样品时，由下重金属检测的可行性和优点。在国内，丁蕾等【】1]采用DP-于激光轰击水体时水的溅射和液面波动，以及水对原子辐射LIBS研究液体中Ca的等离子体光谱信号，使ca元素的检的猝灭效应等因素的影响，使原子辐射的寿命缩短，强度降测灵

7、敏度提高了4倍。董凤忠等_12_采用预烧蚀双脉冲检测钢低，且极不稳定，使得该技术在实际分析中还存在一定的困样中的Fe元素，相对于单脉冲，信号得到了很大的增强。收稿日期：2013—08—25。修订日期：2014—01—17基金项目：国家自然科学基金项目(31271612)，江西省教育厅科技计划项目(GJJ12249)和江西省学术带头人计划项目(09004004)资助作者简介：郑美兰，女，1988年生，江西农业大学硕士研究生e-mail：zm1112400@163．corn*通讯联系人e-mail：suikelmh@sohu．corn195

8、6光谱学与光谱分析第34卷品进行DP-LIBS光谱采集。铜元素的双脉冲采集时间的演化特性如图3所示，不同采集延迟时间的信噪比(signalto；{1noiseratio，SNR)~I1表1所示。由图3可知，