中药冬瓜皮的质量控制研究-论文.pdf

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1、JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE,每次1萜类化合物(如乙酸异多花独尾草烯醇酯、粘霉烯理(功率250W,频率40kHz)30min,滤过,滤液蒸干,醇等)、胆甾醇衍生物、有机酸、烟酸、胡萝卜素等成残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。取冬瓜分¨。其味甘、性寒,归脾、小肠经,具有利尿消肿皮药材2g,加甲醇30mL,超声处理(功率250W,频的功效,用于水肿胀满,小便不利,暑热口渴,小便短率40kHz)30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1mL赤。尽管冬瓜皮药用历史悠久,但有关于冬瓜皮使溶解,作为药材溶液。照薄层色谱法(《中国药的

2、文献报道较少,关于其科学严谨的质量控制方法典)2010年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶很少,在《中国药典)2010版也仅仅收录了其性状、液各5~10IxL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石显微鉴别等内容,所以有必要对其质量控制方法进油醚一乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,行进一步研究,以控制其质量。本文主要建立了冬喷以10%硫酸乙醇试液,待挥干后,在105。C下加瓜皮薄层色谱鉴别法及多糖含量测定方法,以控制热显色。供试品色谱中,在与药材色谱相应的位置冬瓜皮质量。上,显相同颜色的斑点,如图1。1仪器与试药1.1仪器与试剂紫外分光光度计(型号:TU一1810PC),

3、葡萄糖对照品(中国药品生物制品检定研究院,批号:110833—200904,供含量测定)。所用试剂均为分析纯。1.2药材与提取物1.2.1药材冬瓜皮饮片经长春中医药大学药学图1冬瓜皮薄层色谱图院翁丽丽教授鉴定,符合《中国药典)2010年版一部3多糖含量测定方法。·106页冬瓜皮项下的标准。3.1对照品溶液的制备精密称定葡萄糖对照品1.2.2提取物取冬瓜皮药材600g,分别加入16,通信作者:董雪莲(1979一),女,吉林长春人,讲师。研究方向:中药学。Tel:13843105316,E—mail:dongxuelian1979@126.tom。·64·江西中医药2014年4月第4

4、期总45卷第376期5mg,置50mL量瓶中,加水溶解,定容至50mL,摇量,考察重现性。结果,RSD值为0.93%,重现性良匀,即得对照品浓溶液(每1mL含葡萄糖0.1mg)。好。3.2供试品溶液的制备取水煎提取物0.5g,精3.8加样回收率试验精密称取冬瓜皮水煎提取密称定,置于50mL锥形瓶中,加入水40mL,密塞,物(总多糖含量为245.76mg/g)0.5g,平行称定6超声处理30min,取出放冷,定容至50mL,滤过,取份,照供试品方法制备。取0.4mL溶液置具塞试管滤液1mL,置于50mL容量瓶中,用水定容,得供试中,再加入0.4mL浓度为0.1008mg/mL的葡萄

5、糖品溶液。标准品置于具塞锥形瓶中,在加入0.2mL的水,依3.3测定波长的选择(1)葡萄糖标准品的波长“3.4”项下方法显色。在490nm处测量吸光度值,扫描精密量取上述葡萄糖对照品溶液0.5mL,再精并计算加样回收率,结果见表1。结果表明:回收率密加入0.5mL的水置于具塞试管中,加入1mL5%良好,方法可行。苯酚,摇匀后迅速加入5mL浓硫酸,混匀,于沸水浴表1加样回收率试验加热20min后取出,放入冷水浴中,冷却15min。然后于400~600nm进行扫描,测定最大吸收波长。(2)冬瓜皮样品波长扫描取供试品溶液1mL,置于具塞试管中,同葡萄糖对照品方法显色。然后于400—60

6、0nm进行扫描,测定最大吸收波长。结果葡萄糖标准品和冬瓜皮供试品均在490nm处有最大吸收,故选择490为检测波长。3.4线性关系考察精密吸取葡萄糖对照品溶液4讨论0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.OmL分别置于lOmL容4.1冬瓜皮主要有效成分为冬瓜多糖,通过对多糖量瓶中,加水至2mL,再取1mL置于具塞试管中,加含量测定方法进行对比筛选,最终确定采用苯酚一入1mL5%苯酚,摇匀后迅速加入5mL浓硫酸,混硫酸法进行多糖的含量测定,该方法操作简便,灵敏匀,于沸水浴加热20min后,取出,放入冷水浴中,冷度高,科学稳定,可作为冬瓜皮含量控制的有效方却15rain。在490

7、nm处测量吸光度,并绘制标准曲法。线,计算回归方程:Y=0.00898X一0.0233,r=4.2冬瓜皮用药历史悠久,但其薄层色谱鉴别方法0.9998,说明多糖在l0.O8—100.80wg/mL范围内文献至今未有报道。本实验通过大量条件摸索,首呈良好的线性关系。次确定了冬瓜皮薄层色谱鉴别条件,该方法稳定可3.5精密度试验精密量取葡萄糖对照品溶液行,专属性强,弥补了冬瓜皮在薄层色谱鉴别上的空1mL,依“3.4”项下方法显色,连续测定6次,记录白,在以后的应用中可作为制剂等的薄层鉴

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