原子吸收石墨炉法测定中药中镉的基体改进剂研究-论文.pdf

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1、·400·中国中医药科技2014年7月第21卷第4期July2014Vo1．21No．4原子吸收石墨炉法测定中药中镉的基体改进剂研究吴晓平杨华剑(浙江省临海市食品药品检验检测中心·临海317000)摘要目的：研究基体改进剂对原子吸收石墨炉法测定中药中镉的影响，并建立检测方法。方法：考查6种基体改进剂在原子吸收法测定中药中镉的应用。优化基体改进剂用量、灰化温度、原子化温度。对标准物质及5种中药材进行镉含量测定。结果：氯化钯能有效提高灰化温度和原子化温度。最佳氯化钯用量为2tzg、灰化温度800℃、原子化温度1600℃。该方法在0—4g／L范

2、围内线性相关系数为0．999，检出限为0．067g／L，RSD为1．23％(1．673Ixg／L，n=7)。样品加样回收90％～l10％，标准物质测定结果符合要求。结论：以氯化钯为基体改进责一1原子吸收石墨炉法测定中药中镉具有简便、灵敏、准确等特点。关键词中药镉原子吸收石墨炉法基体改进剂国内中药重金属超标问题屡见报端，公众对中药重金属30mg二水硝酸钯，用0．5mL硝酸溶解，超纯水定容至25mL；问题的关注度与日俱增。镉是中国药典2010版中要求限量0．1％氯化钯溶液配制：称取25mg氯化钯，用0．5mL硝酸溶的重金属中的一种，被人体吸收

3、后主要累积在肝、肾、胰腺、解，超纯水定容至25mL；1％磷酸二氢铵溶液配制：取250mg甲状腺和骨骼中，使肾脏等器官发生病变，造成贫血、高血磷酸二氢铵，用超纯水溶解定容至25mL；1％抗坏血酸溶液压、神经痛、骨质疏松、肾炎和内分泌失调等病症。微量的镉配制：取250mg抗坏血酸，用超纯水溶解定容至25mL；1％乙亦会对人体产生伤害(药典规定不超过千万分之三)，因此酸铵溶液配制：取250mg乙酸铵，用超纯水溶解定容至需要高灵敏度的检测方法检测镉含量。原子吸收石墨炉法25mL；O．1％硝酸镁溶液配制：取25mg硝酸镁，用超纯水溶由于适用范围广、

4、检测技术成熟、检测成本适宜、灵敏度高，解定容至25mL。最适用于中药重金属的检测。表1镉测定石墨炉程序目前原子吸收石墨炉法测定中药中镉含量的文献主要以磷酸二氢铵或硝酸镁作为基体改进剂。以磷酸二氢铵为基体改进剂，其方法线性范围较窄，基本在0～2Ixg／L【l】，以硝酸镁作为基体改进剂的方法RSD为4．9％一12．6％【4]。而专门研究基体改进剂的文献几乎没有。本文通过比较几种常用基体改进剂及其组合使用的效果，确定以氯化钯作为2．3供试品溶液制备将5种药材分别粉碎，称取0．5g，加基体改进剂的原子吸收石墨炉法测定中药中镉含量，对标准6mL硝酸

5、，置微波消解仪中按表2程序消解。消解完成后，物质及5种中药材进行测定。置电热板150~C赶酸至近干。用1％硝酸溶液转移定容1实验材料至50mL。PerkinElmer—AA9OOZ原子吸收光谱仪：美国PerkinElmer表2微波消解程序公司；Mars微波消解仪：美国CEM公司；Milli—Q水处理系统：美国Milipore公司。镉标准溶液(1O00Ixg／mL)：GBW08612；菠菜标准样品[(150±25)Ixg／kg镉]：GBW10015；硝酸UP：苏州晶瑞；硝酸钯二水CP：国药化学试剂；氯化钯cP：国药化学试剂；硝酸3结果镁：S

6、igma；磷酸二氢铵(AR)：国药化学试剂；乙酸(AR)：国3．1基体改进剂的选择实验分别比较5Ixg硝酸钯、5g药化学试剂；抗坏血酸(AR)：国药化学试剂；实验用水为超硝酸镁、50Ixg磷酸二氢铵、50Ixg乙酸铵、40Ixg抗坏血酸、2Ixg纯水：Milli—Q水处理系统。丹参、金银花、山楂、白芍、甘草氯化钯对样品溶液灰化温度曲线影响，见图1。由图1可等5种样品：市购。知，加入2Ixg氯化钯或者50lJ．g磷酸二氢铵后灰化温度提高2实验方法最明显，达到800~C。不过前者的吸光度值比后者高10％以2．1仪器参数原子吸收仪器参数：波长2

7、28．80nm，灯电流上，而且氯化钯作为基体改进剂的峰形比较平滑，见图2；因6mA，狭缝0．7nm，zeeman背景校正。石墨炉升温程序见表1。此氯化钯比磷酸二氢铵更合适。另外实验还比较了上述几2．2溶液配制镉标准使用液配制：取镉标准溶液用1％种基体改进剂组合使用效果，见图3。由图3可知，除钯类硝酸溶液逐级稀释至4L；0．1％硝酸钯溶液配制：称取与抗坏血酸组合作为基体改进剂时的灰化温度比较低外，其砷岛硝中国中医药科技2014年7月第21卷第4期July2014Vo1．21No．4·40l-0O00OO0O0OOOm∞∞∞∞叭∞叭他4种组合

8、方式灰化温度基本不超过800~C，与单独使用氯件后实验进一步研究了镉测定的原子化曲线，见图5。结果化钯作为基体改进剂效果相当。因此单独使用氯化钯基体表明，原子化温度达到1200~C以上，吸光度