石墨炉原子吸收光谱法测锡基体改进剂研究

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1、维普资讯http://www.cqvip.com23一l6尊5fI)石墨炉原子吸收光谱法测锡基体改进剂研究里虹马驰韩金涛马挂×／3【天津坪l学院化1‘乐天津、300191)l沧师范专科学校、沧州0610001要重点研究了石墨炉娘于吸收光谱法剥锚时的基件政进剂．实验表明、进用硝酸镍作基体改进剂时锡的橙出限J达grrI】灵敏度提向约一个敷量缴。用术中锡的侧定时回收率选‘美键词要兰卜呸、三坚些堂兰基体改进剂惩珂i塑硝酸镍三亏‘石墨炉原子吸收光谱法是一种镆l定灵敏＼l2rngCna硝酸镍的参比溶液。在选定的条

2、件度非常高的分析方法，但在用于测定污水下进样，测出相应吸光度值，以吸光度对浓地下水等样品中锡含量时，背景吸收较大，度绘制工作曲线古量低时，测定起来也有一定困难。本文拟1．23测定：按顺序开机，输入所需原子化通过实验寻找一种比较理想的基体改进剂方法、测定波长、狭缝(光谱带宽)、灯电流等以便提高灰化温度、降低背景并提高测定灵仪器条件。打开石黑炉电源，输入干燥、灰敏度”～实验证明，当选用硝酸镍作改进剂化原子化、净化温度和时间按制作工作曲时，测定信号增大近10倍，而且测定精密线的条件进样，测定吸光度值。由工作

3、曲线度、工作曲线均有一定改善。在片}于污水样找出待测溶液的浓度C．g／w1)．再以下式计品中锡的测定时，回收率在91．6％～l1l_1％．算样品中锡含量：平均102．0％有较好的实用价值。C，10一÷’实验部分式中一样品中锡；量(g)；1．1仪器及试剂l0一样品溶液稀释后体积(m1)；WFX—IGA原子吸收分光光度计5一移取样品溶液体积(In1)(带微机控制和塞曼效应校正背景装置)；2结果与讨论WF—lB高温石墨炉电源；锡空心阴极灯；热解石墨管。2．1仪器操作条件选择锡贮备液(1rng／r~)：以高纯

4、锡和优级纯本实验对测定波长、狭缝宽度、灯电流盐酸配制；灰化温度、原子化温度进行了选择。其方法硝酸镍溶液(1．2mg／rra)：以分析纯硝酸镍是在其它条件均固定的情况下逐步改变某一配制。测定条件，测定锡的吸光度的变化，从而找1．2实验步骤出最佳测定条件。选择结果如下：1_，．1样品处理：准确移取5ml澄清样品，波长：286．3rma；狭缝宽度：1．2rran；置于10ml容量瓶中，加入1．0ml硝酸镍溶液灯电流：9OmA；(12mg／m1)，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。得灰化温度：900℃；样品溶液待测原

5、子化温度：21O0℃。12．2工作曲线的绘制：利用锡贮备液配制2．2基体改进剂选择0．00，0．O1，0，03，010，0．30．1．O0#g／rnl锡，且含不加基体改进剂时，最佳灰化温度只有维普资讯http://www.cqvip.com冶金分析第l6卷第5期(1996)220℃，背景吸收高达0185。如果提高灰化如硝酸镍，因此可得结论：硝酸镍为撮佳基温度，背景虽有所下降，但分析物吸收信号体改进剂。也相应降低，说明锡在灰化阶段即有损失。2．3精密度和检出限的测定为了提高灰化温度而又不使锡的信号受2．

6、3．1精密度：以0．5~g／ml的锡液作为操作影响，我们试驻了以Ni(NO3)f'，Mg『0，溶液，一组加入1．2mg／rta的Ni(NO3)2作为基H3Bo，(NHI，KOI-I~，EDTA二铵体改进剂，另一组不加改进剂，分别进行连盐，CafNO~等作为基体改进剂，结果如下：续l5次测定。求得相对标准偏差RSD：2_2．1以硝酸镍作为基体改进剂：当加入不加基体改进剂：8．2％加入基体改进剂：硝酸镍时，锡的信号明显增加在加入62％0．1～2．0r~／ml硝酸镍的范围内，发现加入23．2橙出限：加入基体

7、改进剂一组以1．2mg／ml硝酸镍时，锡的信号增加最大。0．1#g／ml锡溶液作操作溶液，不加基体改进2．2．2以硝酸钙、磷酸氢二铵、硼酸为基剂一组以0．5~g／ml锡溶液作操作溶液，各进体改进剂：当分别加入硝酸钙、磷酸氢二行l5次连续测定，以下式计算橙出限：铵、硼酸时，锡的信号也均有不同程度增1qCL=÷‘C。加。最佳用量分别为lr~／rra，0．36％，1％。^2．23其它基体改进剂：当用EDTA二铵c：操作溶液浓度(~g／m1)盐时，信号增加较小。不加基体改进剂时：CL=0．1l#g／ml当用M

8、g(NOs)时，背景降低明显，但加入基体改进剂时：CL=0．OlO#g／ml信号增加也不太明显可见加入基体改进剂灵敏度提高10倍。当用KOH时信号有很大增加，但所需3样品测定与回收率用KOH浓度大，有明显腐蚀性。以上情况说明其它基体改进剂不适用。利用确定的工作条件和实验步骤进行以硝酸镍、硝酸钙、磷酸氢二铵，硼酸了污水样品中锡含量测定。另取不同样品作基体改进剂，如使用最佳用量时，灰化温度分别加入0-0g脚或O．1oo#gJml的锡做也均可得到很大提高(图1