基体改进剂对石墨炉原子吸收法测定钡的影响

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1、万方数据第25卷第4期2009年8月中国环境监测EnvironmentalMonitoringinChinaV01．25No．4Aug．2009基体改进剂对石墨炉原子吸收法测定钡的影响钮少颖(山西省环境监测中心站，山西太原030027)摘要：根据EPA方法7081、ISO方法208．2测定钡的原理，添加基体改进刺，确定《基体改进荆石墨炉原子吸收法测定钡》方法灵敏度及测试条件。方法用于测量水中微量钡，结果令人满意。关键词：钡；石墨炉原子吸收；基体改进剂；方法的灵敏度中图分类号：X832文献标识码：A文章编号：1002．6002(2009)04．0016．03WaterQuality-De

2、terminationofBarium-GgaphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectrophotometricNIUShao-ying(ShanxiProvinceEnvironmentalMonitoringCentre，Taiyuan030027，China)Abstract：TheuseofmethodEPA7081andIS0208．2，thedeterminationoftheamountofBariumprinciple，addamatrixmodifier，Determinesthismethodsensitivityandthetestcon

3、dition．ThemethodUSeSinsurveyinginthewaterthemicrobarium，theresultarcsatisfactory．Keywords：Barium；Ggaphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry；Matrixmodifier；Susceptiveness我国环境监测系统对于水中钡的测定主要采用《水质钡的测定火焰原子吸收分光光度法》GB／T15506—1995，但由于该方法检出限较高，仅适用于废水中钡含量的测定，不能满足地表水、地下水、固体废物浸出液等的监测要求。本文根据EPA方法7081、ISO方法2

4、08．2测定钡的原理，采用石墨炉原子吸收分光光度法，通过添加基体改进剂的研究，探索出《基体改进剂石墨炉原子吸收法测定钡》方法的最佳灵敏度及测试条件，达到准确测定水质、固体废物中微量钡的目的。1方法原理水样中的钡在热解石墨管中被加热原子化，以钡空心阴极灯作光源，在553．6rim波长进行定量分析。添加基体改进剂的作用是用化学的方法改变样品的基体组成，改变钡元素的基体结构，降低干扰，从而分离出背景信号和钡元素的原子吸收信号。2试剂基体改进剂0．5％氯化铯溶液：将0．59的氯化铯溶于lOOml的1％硝酸中。硝酸：P=1．429／IIll，优级纯。高氯酸：P=1．679／ml，优级纯。硝酸收稿

5、日期：2009．02．11作者简介：钮少颖(1967一)，女，山西太原人，工程师．溶液：(1+1)。硝酸溶液：(1+99)。钡标准贮备液：

6、D=10．Omg／ml。称取1．99(准确至0．1mg)硝酸钡(光谱纯)，用硝酸溶解，必要时加热，直至溶解完全，然后用硝酸稀释定容至100．Oml。钡标准使用液：10．00弘g，ml，用硝酸溶液稀释钡标准贮备液配制。3实验步骤3．1仪器及试验条件的选择所用玻璃器皿、聚乙烯容器、过滤器等均经洗涤剂和硝酸洗刷或浸泡后用水冲洗干净备用。原子吸收分光光度计及钡空心阴极灯，配石墨炉和背景校正器。3．2确定最佳试验条件以O．4,ug／ml¨o的钡标准溶液进行试

7、验。仪器工作条件：检测波长553．6rim，灯电流12．5mA，通带宽度1．3nm，进样量20,ul。升温程序见表1。钡易形成碳化物，使用热解涂层石墨管。表1最佳升温程序万方数据钮少颖：基体改进剂对石墨炉原子吸收法测定钡的影响173．3样品测定及工作标准溶液的制备3．3．1样品测定按表1提供的仪器操作参数，调节仪器至最佳工作状态。吸人空白，工作标准溶液、试样，记录各自的吸光度。3．3．2校准曲线的绘制用硝酸溶液稀释标准使用液，依次稀释成质量浓度为0、0．05、0．1、O．2、0．3、0．4“g／ml，加入基体改进剂0．5％氯化铯溶液3弘l，依次注入石墨炉中测定。用测得的工作标准溶液的吸

8、光度与其相对应的浓度，绘制校准曲线。3．4结果表示样品中钡(可滤性的)浓度按下式计算：钡(弘g／L)=f。C式中，．厂为稀释比(定容体积(mi)／样品体积(mi))。C为试样中钡浓度(1)校准曲线法：由校准曲线查得；(2)标准加入法‘引：外延标准加入法的校准曲线与横坐标(浓度坐标)相交，相应于原点至交点的距离即为被测试样中的钡浓度(一L)。钡含量用回归方程计算。4实验结果4．1标准曲线测定未加基体改进剂钡标准系列溶液的吸光度，依次测定加入基体改