用GC-MS测定汽油中烃族组成与行业标准的比较-论文.pdf

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1、第16卷第3期黄山学院学报Vo1．16．NO．32014年6月JoumalofHuangshanUniversityJun．2014用GC—MS测定汽油中烃族组成与行业标准的比较贾娟英，杨琳，潘艳，申克静(1．安徽工业大学现代分析测试中心，安徽马鞍山243002；2．北京国电清新环保技术股份有限公司，北京100142)摘要：对气相色谱一质谱联用qK(GC—MS)和行业标准SH／T0741—2004汽油中烃族组成测定法(多维气相色谱法)在仪器结构、分析原理、分析过程等方面进行比较，并通过实例用GC—MS验证市售汽油组分，得出采用GC—MS分析汽

2、油组分要比行业标准SI-I／T0741—2004实用、方便、快捷、准确。关键词：多维气相色谱；气相色谱一质谱联用仪；汽油烃族组成中图分类号：065文献标识码：A文章编号：1672—447X(2014)03-0050-04汽油作为一种成熟的石油产品。其组分的分析在国标Ⅲ和行业标准【2】中都有明确规定。在这些标准I_●；●；●●L中对汽油中的烯烃、芳烃、醇类以及醚类都采用气相色谱法分析。气相色谱法虽然是成熟的方法，但对于汽油这种复杂的混合物来说，还是有一定的局限性。如汽油组分复杂不可能通过配标准液来定出每一个组分。气相色谱一质谱联用仪(gasch

3、ro．matographymassspectrometer，GC—MS)由于其带有一个庞大的标准谱图库。近年来在低沸点的有机物分析中应用比较广泛。用它分析汽油，可以定性出汽油的组成，从而判定气油品质的好坏。本文着重对GC—MS和行业标准SH／T0741—2004汽油中烃族1．进样器；2．气化室；3．六通切换阀；4．极性分离柱；5．烯烃组成测定法(多维气相色谱法)作了比较，可以看出捕集阱；6．平衡柱；7．色谱柱箱；8．烯烃捕集阱温控箱；9．阀温控制箱；10．火焰离子化检测器；11．记录与数据处理单元。GC—MS要比多维气相色谱法简便、快捷、分离

4、检测图1多维气相色谱仪硬件组成示意图效果好。1．2气相色谱一质谱联用仪气相色谱一质谱联用仪硬件组成见图2。包括分1仪器结构比较流一不分流进样器、气化室、控温色谱柱箱、毛细管色谱柱、质谱(MS)、工作站等。1．1多维气相色谱仪组成1．3两种仪器的硬件比较结果多维气相色谱仪硬件组成见图1，包括气化室、通过以上仪器的介绍．可以看出多维气相色谱控温色谱柱箱、极眭色谱柱、烯烃捕集阱、平衡柱、六系统的硬件要比气相色谱一质谱联用仪多，色谱柱通切换阀、火焰离子化检测器(FID)、色谱工作站等。收稿日期：2014-03-05作者简介：贾娟英(1971-)，陕西

5、西安人，安徽工业大学现代分析测试中心高级实验师，研究方向为污水及有机物的色谱检测研究。·52·黄山学院学报2014虽2．3两种分析原理比较标准谱图库做相似度检索来对未知化合物定陛。多维气相色谱对于汽油中的各组分进行分类3．通过以上分析过程的比较可以看出，多维气检测，C12以上的脂肪烃与苯在极性柱中分离不完相色谱只能对汽油中的组分分类检测，如饱和烃、全，影响苯和芳烃组分的检测结果。汽油中的甲基苯、非苯芳烃和烯烃组分，而GC—MS可以对汽油里叔丁基醚和烯烃会在烯烃捕集阱中保留。与烯烃一的各组分定性，从而可以很快的判断出汽油是否合起出峰，此时得到的

6、烯烃检测结果包括甲基叔丁基格，有害物质苯等是否超标。醚；甲醇、乙醇会在芳烃的保留时间内出峰，此时得汽油的组分复杂，多维气相色谱在检测过程中到的芳烃检测结果包括醇类化合物。[21为了得到准要配制10多种校正样品，在样品配制过程中容易确的烯烃和苯的检测结果，还要进一步依据SH／引入人为的误差，从而影响分析结果的准确性。同663l引的方法测定醚或醇类化合物的含量对烯烃时分析过程复杂，药品投入成本高。GC—MS在分析和芳烃结果进行校正。操作过程中，不需要校正样品，大大简化了操作程气相色谱一质谱联用仪适合于有机小分子而且核质~k<1000的化合物的分析

7、，汽油样品中各组分都序，因为人介入的少，引入的误差也相应减小，结果包括在它的分析范围内。在气相色谱一质谱联用仪中的准确性提高。一般都采用毛细管柱，毛细管柱内径为西O．1_0．5mm左右、长度为10—300m的毛细柱，由于柱子很长，总4实验举例柱效可以高达lO，保证了汽油样品中的各个组分快速分离。用气相色谱一质谱联用仪检测汽油样品柱效4．1仪器与试剂高、分离度高、分析速度快、样品用量少、操作简单．GCMS—QP2010Plus气质联用仪，市售93号车无需反复换柱。由于毛细管柱同型号一致}生高。保留用汽油。时间重复性高，定『生更准确。崔建方在{9

8、3号汽油组4．2分析条件分的GC／MS研究中，测出了93号汽油中191个组气相：色谱柱Rtx一5ms，进样量0．05~1，程序升温分，其中准确定性了139个组分。的