gc-ms方法分析93#汽油单体烃和族组成

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1、北京东西分析仪器有限公司GC-MS方法分析93#汽油单体烃和族组成摘要采用本公司生产的GC-MS联用仪器，建立汽油单体烃和族组成分析的常规方法，通过对93号汽油的分析试验，取得令人满意的结果。分离得到140个组分，鉴定了130个组分，占总量的96%以上，方法操作简便，自动数据处理省时，再现性好，能满足使用要求。关键词GC-MS，93号汽油，族组成，单体烃AnalysisofHydrocarbonGroupandMonomerHydrocarboninGasoline93＃byGC-MSWangChengjuan(MSLab,East＆WestAnalyticalInstru

2、ments,INC.)AbstractAGC-MSinstrumentwhichisproducedbyeastandwestanalyticalinstrument＃companyisusedtoanalyzethecomponentsofgasoline93.Aconventionalmethodisestablished＃forthehydrocarbongroupanalysisandmonomerhydrocarbonanalysisofgasoline93.136compoudswhichaccountfor96%ofallareidentified.Thism

3、ethodissimpleandconvenient,andmoreover,ithasagoodreproducibilityandcanmeettheapplicationrequirements.＃KeywordsGC-MS,gasoline93,hydrocarbongroupanalysis,monomerhydrocarbon1引言随着我国汽车数量的迅速增加,由此带来的环境问题逐渐被人们所关注。烯烃和芳烃是汽油中重要的烃类,它们的辛烷值高,但汽油中过高的烯烃、芳烃含量,不但会影响汽油的安定性,而且燃烧不完全挥发到大气中也会危害环境。1999年发布新的《车用无铅汽

4、油》国家标准,对汽油中硫、烯烃、芳烃的含量提出了限制要求。对汽油中的烯烃和芳烃含量测试的标准方法,一般都采用GC方法。有关GC方法分析汽油中烃类、非烃类组成的特点和存在问题，在杨海鹰等编著的《气相色谱在石油化工中的应用》一书有详细阐述。显然GC方法所要求的许多苛刻条件，根本原因在于GC定性只能依据保留值的局限性，而质谱是定性的有力手段，正好弥补GC定性的缺陷。由于GC-MS联用技术具有GC的高分离效率和MS定性专一性的优势，近年来成为分析复杂混合物的有效手段而被广泛使用。GC-MS联用方法在一些应用中逐渐取代GC方法将是一种趋势。本工作的目的在于采用国产的GC-MS联用仪器

5、，建立汽油单体烃和族组成分析的常规方法，通过对93号汽油的分析试验，取得令人满意的结果。分离得到140多个组分，鉴定了136个组分，占总量的96%以上，方法操作简便，自动数据处理省时，再现性好，能满足使用要求。是值得推广的既经济又实用的方法。2实验部分1北京东西分析仪器有限公司2.1实验仪器和材料气质联用仪(北京东西分析仪器有限公司生产的GC-MS3100型)93号汽油(取自商品汽油)2.2分析条件2.2.1GC条件SPB-1毛细管柱（60m×0.25mm×0.25μm），载气：高纯氦气(99.999%),柱流量:1.0ml/min；进样模式：分流进样，分流比：501；进

6、样量：0.2μL，进样口温度：230℃，柱箱温度：40℃保持10min，以10℃/min升至200℃，保持3min。2.2.2MS条件离子源：EI源，电子能量：70ev，离子源温度：220℃，接口温度：240℃，扫描方式：scan，扫描速度：800u/s3结果与讨论（1）经过反复摸索条件，比较不同升温速度对分离效果和谱图检索结果的影响，发现在GC-MS联用中，较慢的升温速度（3℃/min、6℃/min）对分离和鉴定结果并没有太多的改善（TIC面积在0.1%以下，对结果影响有限），为了缩短分析时间采用了10℃/min升温，一次进样分析只需要30分钟。数据处理是由自动判峰和自动

7、检索程序完成，只需要几分钟，可以给出所有组分的全部鉴定结果。检索的相似系数多达到80%以上，命中化合物的排序也多排在第一位。最后人工审查结果的正确性，取决于操作者的水平和熟练程度（经过培训应该不是问题）。若在一个小时能完成一个汽油样品的全组分分析，将大大提高分析效率。（2）93号汽油总离子流色谱图见图1；以峰面积归一化法计算各组分的相对含量，结果见表1；经NIST标准谱图库检索和人工分析，共鉴定出130种化合物，匹配度多数在80%以上。部分检索结果的质谱图见附录1。（3）通过计算机软件自动识别，由单体烃组成归类，获