液相色谱仪最小检测浓度的不确定度的评定-论文.pdf

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1、《计量与触试技术》2o4弃第41卷第6蠢。液相色谱仪最小检测浓度的不确定度的评定李传(四川省德阳市计量测试所，四川德阳618000)摘要：本文对液相色谱仪中紫外一可见光检测器的最小检测浓度的不确定度评定进行分析。关键词：液相色谱仪；最小检测浓度；不确定度；相对扩展不确定度中图分类号：TH744．1文献标识码：A国家标准学科分类代码：410．55EvaluationoftheUncertaintyoftheLowestDetectableConcentrationofLiquidChromatographLiChuan1概述1．1测量依据依据JJG705—2002{液相色谱仪检定规程》。

2、1．2测量方法：，：一32．·67mAu采用直接测量法检定。即直接将标准物质注射进被按A类不确定度进行评定，且实际工作是以6次结检液相色谱仪，根据检测出标准物质的色谱峰高、基线噪果的平均值来计算其最小检测浓度，则：声等计算被测设备的最小检测浓度。M(日)：RSD：1．004％1．3测量环境√11,工作室环境温度(15—30)℃，湿度(20～85)％RH。4．2标准物质引入的标准不确定度1．4测量对象测量使用的萘一甲醇标准物质根据上级检定机构证液相色谱仪(紫外一可见光检测器)书给出的相对扩展不确定度Ur=3％，k=2，则：2测量模型(c)：_Ur：：1．5％2c。L面4．3基线噪声引入的

3、标准不确定度()式中：CL一最小检测浓度，g／mL；因为使用的色谱工作站记录基线噪声，根据经验其批一基线噪声，mAu；相对标准偏差优于1％，服从正态分布，取包含因子k=c一标准溶液浓度，g／mL；，则：“()=詈==o．577％H一标准溶液色谱峰高，mau；进样体积，。4．4微量进样器引人的标准不确定度()3方差传播系数测量使用的微量进样器其相对标准偏差E应优于2％，其为重复测量6次得到，则：u2(CL)=c(』v)u(Nd)+c(c)(c)+c(H)u()+c(V)()。)===0．816％式中：C()：1；c(c)=1；c(Ⅳ)=1；c(V)=15标准不确定度一览表(见表2)4输入

4、量的标准不确定度表24．1测量重复性引人的相对标准不确定度(日)在相同的条件下，用浓度为1×10g／mL萘一甲醇标准溶液重复测量6次，得到的实际峰高值见表1，单位：(mAu)(下转第72页)收稿日期：2014—03—04《计量与濑试~t．,／：)2o14年第41卷第6期’这样更好的保证被检测轴重仪的承载器与其支撑台面轮胎分别停止在安装在电子汽车衡上的轴重仪两个承载全面接触，同时也减小了路面状况对测量准确度的影响。面板上，进行静态称重，如图3。每次测量可同时获得参秤体台面长度最好大于2倍的参考车辆(本文以刚考车辆每个轴在电子汽车衡上的重量和在便携式动态轴性3轴车辆为例)前后轴问长度，以保

5、证车辆通过放置于重仪上的重量。测量前要对轴重仪承载面板进行去皮，电子汽车衡上便携式动态轴重仪承载台面后，仍能整车以免把该重量带人到轴重量中。停止于汽车衡台面上，如图2：动态称量校准时，便携式动态轴重仪承载台面放置的位置应能保证，参考车辆完全通过后，全部车身能停止在电子汽车衡上。如图3的安放位置，尽量保证在不移动轴重仪承载面板的情况下，完成所有校准工作，这样能更好的保证数据的准确性和科学性。同样每次称量后，图2我们能得到轴重仪上测量数据和电子汽车衡上的整车重由于便携式动态轴重仪的动态校准不确定度分量来量数据。这样取的数据，比事先静态称重取的整车数据源有控制衡器的示值误差和控制衡器的分辨力

6、，所以为更接近实时状况，更准确，更真实，避免了车辆在校准过了校准结果更加精确，要求作为参考车辆整车和轴载荷程中产生的质量变化对校准数据产生影响，如车辆燃油的控制衡器的电子汽车衡，检定分度值小，误差小，分辨的消耗等其它因素。力高，示值准确稳定，重复性好。在进行校准工作前应立即对电子汽车衡进行检定，使其允差范围mpe为±0．5d，4-1．0d或4-1．5d(d为被检电子汽车衡的检定分度值)。另外注意其称量范围不能小于被检测便携式轴便携式轴重仪重仪的称量范围。承载台面4校准方法的改进图3电子汽车衡为校准平台的便携式动态轴重仪校准方5结束语法，依据JJF1212—2OO8(便携式动态轴重仪校准

7、规范》中笔者提出的此校准方法的研究还不透彻和完善，所的校准方法为基础进行。校准的步骤一样，只是把便携做的实验只是片面和粗略的，需要更加详尽的研究此方式轴重仪的承载器安装由路面改到了电子汽车衡上。法的可行性，只是在肿1212—2008(便携式动态轴重仪静态校准：使用标准砝码的校准方法时，电子汽车衡校准规范》的基础上提出了自己的设想。但是该方法确实提供了平直、清洁的支撑面，且支撑面有足够的硬度，以可以减少许多实际校准工作中遇到的问题，希望此项研究，