摇铃状Fe3O4@C复合材料的结构表征及其储锂性能研究-论文.pdf

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1、第33卷第3期电子显微学报VoL33．No．32014年6月JournalofChinese"ElectronMicroscopySociety2014-06文章编号：1000-6281(2014)03-0209-06摇铃状Fe3O4@C复合材料的结构表征及其储锂性能研究刘美梅，陈国新(1．中国科学院福建物质结构研究所，福建福州350002；2．中国科学院宁波材料技术与工程研究所，浙江宁波315201)摘要：本文采用简易湿化学法制备新颖的摇铃状Fe，O@C纳米复合材料。利用x射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)技术对其形貌、成分及微观结构进行表征，

2、并对复合材料进行电池性能测试。结果表明，由于Fe，0@C纳米复合材料独特的摇铃状结构，其作为锂离子电池负极表现出良好的电化学性能，具有良好的循环稳定性和较高的比容量。关键词：摇铃状Fe304@C；TEM；XRD；循环稳定性；比容量中图分类号：TB383；TG115．215．3；TG115．23文献标识码：Adoi：10．3969／j．1000-6281．2014．03．003锂离子电池作为电动汽车、混合电动汽车以及射线衍射仪和扫描透射电镜(STEM)对其相组成、新兴智能电网的主要动力来源，是一种新能源电池，成分及微观结构进行表征，并对该纳米复合材料进具有广阔

3、的应用前景。研发环境友好、高能量密度、行了储锂性能测试。高功率密度和长循环性能的新型锂电池引起研究者1实验材料与方法的广泛关注_1j。Fe，O作为锂离子电池负极材料，由于其具有高理论容量，价格低和环境友好等特1．1Fe3o4@C的制备点被人们广泛研究。Fe0的储锂机制来源于1．35g六水合氯化铁和3．6g乙酸钠溶解在50Fe0和Li离子之间可逆的电化学转换反应。然mL乙二醇中并搅拌30min。所得到的溶液转移到而，在充放电反应过程中FeO材料产生大的体积100mL水热釜中，200℃反应8h。所得产物用去膨胀和收缩，导致电极容量快速下降，影响其在锂离离子水和乙

4、醇多次清洗，在8O℃下过夜烘干得到子电池中的实际使用。目前，将Fe，O和碳材料进Fe3O4微球。把200mg的Fe3O4微球加入到100行复合可有效提高Fe，0的电化学性能：碳层不但mL0．1mol／L的HC1水溶液中，超声处理30min。能够提高Fe0的导电性，而且能有效缓冲Fe，O经过去离子水洗涤后，上述Fe，O微球重新分散在在充放电循环过程中的体积变化，起到阻止颗粒团含有乙醇(142．8mL)、去离子水(20mL)和氨水聚的作用。FeO／C复合材料在循环过程中有着良(6．20mL，28％wt．)的混合溶液中，超声1h得到均好的结构稳定性，可表现出高的比

5、容量和优异的循匀悬浊液。然后，在机械搅拌下逐滴加入3mL硅酸环性能。最近，一种新颖的摇铃状金属氧化物碳复四乙酯和8mL乙醇的混合液。反应8h后，继续逐合材料(包括Fe，O、SnO和CoO等)引起人们的滴加入0．8mL氨基丙基三乙氧基硅烷和8mL乙醇兴趣。这种独特的构型不但可以提供内部空余体积的混合液，继续反应12h。最终产物经过磁力分离，来容纳金属氧化物的体积变化，而且其碳层可阻止用去离子水和乙醇清洗多次后，在80℃下烘干12h活性物质的团聚，因此能显著提高复合材料的循环得到样品，标记为FeO@SiO：。性能～]。150mgFe3O4@SiO2分散在10mL

6、0．25mol／L本文成功采用简单湿化学方法制备了新颖的摇葡萄糖水溶液中，超声30min。将上述悬浊液转移铃状FeO@C纳米复合材料(FeO@C)，利用x到25mL水热釜中，180℃反应6h。冷却后，得到收稿日期：2014—01—15；修订日期：2014—02—14基金项目：国家自然科学基金资助项目(No．21271170)．通讯作者：刘美梅(1982一)，女(汉族)，福建泉州人，硕士，工程师．E—mail：liumm@~irsm．ac．cn214电子显微学报J．Chin．Electr．Microsc．Soc第33卷化，从而保持其结构稳定性。同时，碳层不但可

7、以提InternationalEdition，2007，47(18)：2930—2946．高复合材料的导电性，而且能够阻止FeO在循环[4]YangZhenguo，ZhangJianlu，MichaelCW，eta1．过程中发生团聚，所以Fe。O@C复合材料整体上Electrochemicalenergystorageforgreengrid[J]．ChemRev，2011，111：3577—3613．表现出较为良好的锂电池充放电性能。[5]ChenJS，ZhuT，YangXH，eta1．Top—down3结论fabricationof仅一Fe2O3sing

8、le-crystalnanodiscsandmicr