包载铜离子无定形磷酸钙的制备及表征-论文.pdf

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1、第40卷第3期J西南民族大学学报。自然学版lMay20l4ournalofSouthwestUniversityforNationalities-NaturalScienceEdition⋯一⋯’doi：10．3969~．issn．1003—4271．2014．03．08包载铜离子无定形磷酸钙的制备及表征赖荣辉，董平江，翟涛，罗建斌(西南民族大学化学与环境保护工程学院，四川成都610041)摘要：采用共沉淀法并加入有机双膦酸作为改性剂，制备出了能够包载铜离子的稳定的无定形磷酸钙．通过傅立叶红外吸收光

2、谱分析(FTIR)，X射线衍射(XRD)，热重分析(TGA)对材料的化学结构和组成进行了表征．FTIR和TGA表明有机双膦酸能够稳定的接到磷酸钙上使磷酸钙的结晶度降低．XRD表明材料能够稳定的包载铜离子并具有无定形结构．关键词：无定形磷酸钙；铜离子；载体：有机双磷酸中图分类号：R318．08文献标识码：A文章编号：1003．4271(2014)03．0364．05抗菌材料广泛的用于人们的日常生活中，根据材料的不同，抗菌可分为有机抗菌材料和无机抗菌材料两大类⋯．然而有机抗菌材料的不稳定性、有毒、抗菌单

3、一、易产生耐药性以及不利于高温加工等缺点而限制了其的应用范围j．无机材料则不同，其具有优良的稳定性、无毒、抗菌谱广、不易产生耐药性并且利于加工等优点而被广泛的研究．无机抗菌材料主要由银、锌、铜等金属离子为抗菌剂和以多孔，比表面积大的无机非金属材料为载体组成．目前无机非金属材料载体主要有磷酸盐，玻璃以及硅酸盐矿物等]．通过以银离子为抗菌剂，沸石、羟基磷灰石等为载体的抗茵材料虽然取得了很好的效果，但是银为贵金属，价格昴贵并且银离子在光照条件下易变色，遇见一些与其能发生沉淀的物质，如C1。，504，S2-

4、等都会使之失去抗菌的活性．锌虽然便宜但是抗菌效果却不明显．铜离子与前两者比较，具有价格低，抗菌效果虽小于银的抗菌效果但却大于锌的．此外铜离子的化学性质较稳定，对环境污染不大，具有广阔的应用前景J．磷酸钙，是脊椎骨动物体内骨和牙齿的主要矿物成分，具有很好的生物相容性、良好的骨诱导作用和生物活性．故常用作人体外骨的植入和药物载体的研究⋯．磷酸钙主要有：羟基磷灰石(HA)、磷酸三钙(TCP)、无定形磷酸钙(ACP)等．从热力学观点来看，无定形材料是最佳的亚稳态【l．然而，无定形磷酸很不稳定，因为在形成的初

5、期就会很快转变为相对稳定的羟基磷灰石而不能得到无定形产物，故要得到无定形磷酸钙需要在沉淀过程几分钟内收集，然后通过冷冻干燥得到，并且产物需保存在低温下u引．近年来，利用磷酸钙作为载体装载铜离子的研究也有了长足的发展，然而这些研究对于铜离子的包载都是通过磷酸钙的吸附作用，而将铜离子吸附于磷酸钙表面，虽然有杀菌的效果，但是也存在着一定的缺点，如表面的铜离子因为会流失而不能起到长期的杀菌作用；另外，铜离子虽然低毒性，然而仍对人体有一定的伤害，表面吸附的铜离子可能会产生突释现象，而使得局部浓度过大，可能对人

6、体产生毒害作用7'”]．通过包载并替代磷酸钙中的一些钙的位置的铜离子，就可以避免这种突释现象，缓慢的向外界释放铜离子，从而能够起到长期杀菌的作用．本文选用N，N一二甲基丙基．N’，N’一二亚甲基双膦酸(NDBP)为改性剂，通过共沉淀法，制备出了能够稳定存在的、通过键能作用包载铜离子的无定形磷酸钙．1实验部分1．1试剂及仪器N，N-二甲基一1，3一丙二胺购于阿达玛斯试剂(上海)有限公司，氨水(质量分数为25～28％)和磷酸氢二钠收稿日期：2014．01．09通讯作者：罗建斌(1965一)，男，汉族，陕

7、西富平人，副教授，博士，E-mail：luojb1971@163．com第3期赖荣辉等：包载铜离子无定形磷酸钙的制备及表征365Na2HPO4’12H20购于成都金山化学试剂有限公司；甲醛(质量分数为37-40％)、硝酸钙(CaC12"6H2O)、盐酸和亚磷酸(H3PO3)购于成都科龙化工试剂厂，以上试剂均为分析纯．红外光谱仪，型号为IR200(美国ThermoElectron公司，FTIR)，扫描范围500-4000cm～，扫描次数为20次，分辨率为4cm一；x—ray衍射仪；热重分析仪，型号Q6

8、00(美国ThermalAnalysis公司，TGA)，扫描范围20—800。C，升温速率10。C／min，用连续的液态氮气进行冷却和保护(氮气流速50mL／min)．1．2实验过程1．2．1N，N-二甲基丙基N’，N’．二亚甲基双膦酸(NDBP)的合成Il4J0厂P—OH／I2+CH20+H3Po3N—＼／、oHN／＼、／＼NH＼0H＼lLP—OH0方程1．DBNP的合成路线Scheme1．ThesyntheticrouteofNDBP将2．32g(0．02mo1)