多孔磷酸钙生物材料的制备及表征

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1、多孔磷酸钙生物材料的制备及表征【摘要】目的制备适合新骨长入的孔隙率、孔隙尺寸和结构的多孔磷酸钙组织工程支架材料。方法通过湿法共沉淀法合成羟基磷灰石（HA）/磷酸三钙（TCP）双相粉末，采用有机泡沫浸浆法和适当的致孔剂，分别制备多孔磷酸钙陶瓷和多孔磷酸钙骨水泥。采用扫描电镜观测试样的孔隙结构，测量其孔隙率，利用X射线衍射分析其相成分。结果多孔磷酸钙陶瓷和磷酸钙骨水泥的孔隙率分别为72％和67％；孔隙尺寸分布在200μm和280μm左右；孔壁上分别存在大量孔径为数微米至数十微米的微孔；X射线衍射结果证明多

2、孔磷酸钙陶瓷的组成包括HA和βTCP，骨水泥的成分为HA，αTCPandβTCP。结论试验制备的多孔磷酸钙生物材料具有适合新骨长入的孔隙直径、孔隙率和良好的生物相容性。【关键词】多孔磷酸钙陶瓷;骨水泥;微孔;生物相容性PreparationandCharacterationofPorousCalciumPhosphateBioactiveMaterialforBoneTissueEngineering【Abstract】ObjectiveTopreparetheadaptiveporouscal

3、ciumphosphatebioactivematerial.MethodsThehydroxyapatite/tricalciumphosphatebiphasicpoethod.Thenpolymerspongeimmersionmethodandappropriateprogenyphosphate(CaP).ThemorphologyandstructureofCaPceramicsandCPCicroscopy(SEM).ThEirphasepositionicsandCPC.Theresu

4、ltsofXRDshoicsposedofHAandβTcp,CPCposedofHA,βTCP.ConclusionThepreparationbytheexperimenthasappropriateporesizeandporosityandexcellentbiopatibilityphosphate(CaP)ceramics;cement;micropore;biopatibility1前言磷酸钙生物材料由于具有与自然骨组织相似的无机成分，因此表现出优良的生物相容性，植入体内后能够与骨

5、组织形成骨键合，被称为生物或材料，并已经成功地被应用于临床骨缺损的修复和填充［1］。但是，临床常常会遇到病理情况下的骨缺损，如骨质疏松导致的骨缺损，患者的骨密度低，骨修复能力差；或者大体积的骨缺损。由于无机的磷酸钙生物材料缺乏生长因子、蛋白质等，引导新骨长入磷酸钙生物材料的能力有限，上述原因常常导致临床不愈合或延迟愈合。因此，有研究提出通过体外培养细胞或在磷酸钙生物材料中添加一定的生物因子，如骨形态发生蛋白［2］（BMP），转移生长因子［3］（TGFβ）等,或者在生物材料体外培养细胞，通过添加生长因

6、子或细胞赋予生物材料诱导组织再生的能力［4］，有巨大的发展前景。因此，如何制备模仿自然骨组织的孔隙结构，尤其是适合细胞长入的孔隙结构，包括适当的孔隙尺寸、以及孔隙的贯通性等，是当前骨组织工程研究的热点［5］。2材料制备和方法2.1双相磷酸钙粉末合成本研究采用Ca(NO3)2和(NH4)2HPO4作为起始原料湿法合成混合均匀的羟基磷灰石（hydroxyapatite,HA）/磷酸三钙(TricalciumPhosphate,TCP)。通过控制反应液中的pH值和Ca/P原子比可以制备不同HA/βTCP比

7、例的共沉淀粉体。化学反应方程式如下：Ca(NO3)2+(NH4)2HPO4+NH4OH→Ca5(OH)(PO4)3↓+Ca3(PO4)2↓＋NH4NO3（式－1）经老化，将沉淀过滤并用蒸馏水反复清洗至pH7，烘干，球磨机研磨成粉末备用。2.2磷酸钙多孔支架的制备磷酸钙陶瓷多孔支架材料采用有机泡沫浸浆法，将上述合成的磷酸钙粉料加入蒸馏水调制成磷酸钙浆料，浸渍有机泡沫，干燥，然后经过1250℃的高温烧结，去除有机泡沫，即可制备多孔磷酸钙陶瓷。根据2.3磷酸钙多孔组织工程多孔材料的表征2.3.1孔隙率的测定

8、本研究采用直接称重体积计算法测定多孔磷酸钙陶瓷的孔隙率。先切取形状规则且大小合适的多孔材料样品，注意切割试样时尽量不要使材料的原始孔隙结构产生变形，且试样形状应便于测量和进行体积计算。利用天平称出试样质量，利用游标卡尺进行样品的尺寸测量，并计算其体积，根据公式得出孔率［7，8］。本实验中制备的骨水泥样品，每个质量都为1g。凝固后形状为圆柱状，测得直径为15mm，高3mm.本实验采用的NaCl的密度为2.16g/cm3.2.3.2形貌观察采用扫描电镜观察了