通用型聚苯乙烯树脂中残留苯乙烯单体的不确定度评定-论文.pdf

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1、2014年第3期分析仪器91通用型聚苯乙烯树脂中残留苯乙烯单体的不确定度评定尹代娟沈雪莲纪惠玲王晓莉蔡登定(中国石油独山子石化公司乙烯厂中心化验室，独山子833600)摘要：本文依据JJF1059—1999测定不确定度评定与表示]，对通用型聚苯乙烯树脂中残留苯乙烯单体测定的不确定度评定，分析了各不确定度分量，建立了数学模型，并计算其测定结果的扩展不确定度。关键词：通用型；聚苯乙烯树脂；残余苯乙烯；不确定度；气相色谱法D0I：10．3969／j．issn．1O01—232x．2014．03．019Ucertaint

2、yevaluationofresidualstyrenemonomerinpolystyrene．Y／nDaijuan，ShenXuelian，JiHuil—ing，WangXiaoli，CaiDengding．(TheCentrallaboratoryofEthyleneComplexofPetroChinaDushanziPetrochemicalCompany，Dushanzi，833600，China)Abstract：AccordingtoJJF1059—1999evaluationandexpress

3、ionofuncertaintyinmeasurment，thispaperevaluatedtheuncertaintyofdeterminationofresidualstyrenemonomerinpolystyrene．Weanalyzedtheuncertaintycomponents，establishedthemathematicalmodel，andcalculatedtheun—certaintyofthedetermination．Keywords：universaltype；polystyr

4、eneresin；residualstyrene；uncertainty；gaschromatography测定不确定度是表征合理的赋予被测量值的标物正丁基苯的峰面积，内标法定量。分散性与测量结果相联系的参数。测量不确定度2数学模型在实验室数据的比对、测量结果临界值的判断及实验室质量控制方面具有重要意义。本文以国家标R，一㈩准GB／T16867—1997为依据，建立了通用型聚苯乙烯树脂中残留苯乙烯单体不确定度评定的方法。c：一—：一一×入1000(2)通过建立数学模型，认为通用型聚苯乙烯树脂中残式1中留苯乙烯单体

5、不确定度来源主要有：标准物质、标R，——苯乙烯的校正因子样峰面积、样品峰面积等3方面。对残留苯乙烯单Mi——标样中苯乙烯含量mg体的不确定度评定，有助于聚苯乙烯树脂产品质量A——标样中苯乙烯峰面积检查结果的可信度表达。M——标样中正丁苯(内标物)含量mg1分析方法A——标样中正丁苯(内标物)峰面积式2中采用GB／T16867—1997聚苯乙烯和丙烯腈一——试样中正丁苯的含量，mg丁二烯一苯乙烯树脂中残留苯乙烯单体的测定气A——试样溶液正丁苯的峰面积相色谱法中的A法，对聚苯乙烯树脂残余苯乙烯单A——试样溶液中苯乙烯

6、的峰面积体进行测定，采用购买的标准物质进行定性，进样m——样品的质量g针为10．OttL，进样量1p．L，用FID测量苯乙烯和内根据数学模型和不确定度传播律得到通用型作者简介：尹代娟，女，助理工程师，从事石化产品化验分析工作，E—mail：yindaijuan450@sina．com。92分析仪器2014年第3期聚苯乙烯树脂中残留苯乙烯单体不确定度由以下物的比值作为变量的，因而将苯乙烯与正丁基苯的构成：比值作为一个不确定度分量进行考虑，包括tl(A；)由公式l导出：u；。(R，)一u(Mi)+u及U(A)；(A)

7、+u(M)+u}rc】(A)(4)进样器的允差；由公式2导出：u(X)一u(M)+u}。(5)气相色谱仪校准时，示值误差引入的不确(A)+u0(R，)+u}(A)+u}()定度分量。3测定不确定度的来源4计算各分量的标准不确定度3．1标样引入的标准不确定度分量u(R，)4．1标样引入的标准不确定度分量U(R，)3．1．1标准物质证书给出苯乙烯标准物质的相对标准物质证书给出苯乙烯标准物质的相对不不确定度是U一2，K一2，包括U(Mi)及确定度是U一2，K一2，包括U(M)及u(M)。U(M、)。4．1．1标准物质证

8、书给出U一2，K一2，则有：3．1．2标样峰面积引入的不确定度分量包括3个U(R，)一U／K===2／2—1方面：一是由于使用的是内标法，是被测组分与内uI(R)1一O．01。一1．0×10标物的比值作为变量的，因而将苯乙烯与正丁基苯4．1．2标样峰面积引入的不确定度分量(R，)。包的比值作为一个不确定度分量进行考虑，包括括3个方面：一是由于使用的是内标法。是被测组分u(