茶叶中敌敌畏残留量检测的不确定度评定

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1、陈章捷，等：茶叶中敌敌畏残留量检测的不确定度评定茶叶中敌敌畏残留量检测的不确定度评定陈章捷郑宗展陈金凤林颖(福建龙岩出入境检验检疫局，龙岩364000)摘要依据SN／T1950—2007方法，对茶叶中敌敌畏残留量的测量不确定度进行分析和评定。该检测过程所产生的测量不确定度主要来源于测量重复性、标准物质纯度、标准物质称量、标准溶液稀释、样品称量、定容体积、标样溶液峰面积和样品溶液峰面积的测量。分析结果表明：茶叶中敌敌畏残留量为0．050mg／kg时，其扩展不确定度为0．008mg／kg。关键词敌敌畏残留量测量不确定度农药残留是当前茶叶出口和内销中遇到的最泡10min。加入无水硫酸钠饱和，用4mL

2、乙酸乙酯大的卫生质量问题。通过农残检测将不合格茶叶拒提取2次，每次振荡4min，于2000r／min离心3于市场之外，既有利于保障人民群众身体健康，也有rain，收集上层有机相；残渣用4mL乙酸乙酯一正己利于应对国外技术壁垒，保障外贸经济安全，因此农烷(体积比1：1)提取一次，合并上层有机相，待净药残留检测数据的准确、可靠显得至关重要。测量化。在活性碳固相萃取柱上端装入1em无水硫酸不确定度是评价测量结果的可信性、可比性和可接钠，用乙酸乙酯4mL淋洗，弃去流出液，然后将提取受性的重要指标，对产品合格评定提供更为科学和液全部倾入柱，再分别用6mL乙酸乙酯和2mL乙完整的依据。笔者参考进出口行业标

3、准SN／T1950酸乙酯一正己烷(体积比1：1)洗脱，收集全部流出—2007《进出口茶叶中多种有机磷农药残留量的检液，浓缩至1mL，供气相色谱分析。测方法气相色谱法》，对气相色谱法测定茶叶中1．4数学模型有机磷农药残留量的不确定度进行了评定，以茶叶样品中敌敌畏含量按公式(1)计算：中敌敌畏残留量测量不确定度的评定为例系统介绍X：AeV(1)_Am’了评定过程。1实验部分其中：——样品中敌敌畏含量，g；1．1主要仪器与试剂4——样液中有机磷的峰面积；气相色谱仪：7890A型，美国安捷伦公司；c——标准工作溶液中有机磷的浓度，g／mL；电子天平：AL204IC型，瑞士梅特勒公司；定容体积，mL；移

4、液器：20～200L、100～1000IxL，德国艾本——标准工作溶液中有机磷的峰面积；德股份公司；m——样品质量，g。敌敌畏标准品：纯度98％，德国Dr．Ehrenstorf-2不确定度来源er公司。通过绘制因果图来分析农药定量过程中的不确1．2色谱条件定度来源，见图1。DB一1701石英毛细管柱(30m×0．22mm，0．2m)，美国安捷伦公司；进样口温度：250cIC；检测器温度：250~C；载气：氮气，流量5．0mL／min；氢气：75mL／min；空气：100mL／min；尾吹气：20mL／min；进样方式：无分流进样，1．0min后开阀；进样量：2。升温程序：初始温度100oC，以

5、10oC／min升至160~C，保持1min，以5qC／min升至240℃，保持8rain。图1不确定度来源因果图1．3样品提取称取1g样品，精确至0．001g，加入3mL水浸收稿日期：2011—05．3012化学分析计量2011年，第20卷，第5期3不确定度分量的计算()：—：0．00053．1测量重复性标准不确定度√0X3对茶叶样品进行1O次独立测定，结果见表1。再从中移取40L，加入960IxL乙酸乙酯。同表1A类不确定度评定mg／kg样使用20～200txL移液器，与上面评定方法相同，测定结果平均值则移取40溶液引入的相对标准不确定度为0．0550．0530．0500．0490．045

6、0“rel(voo4o)=0．0087。100～1000L移液器检定证0．050．0540．0460．0520．0490．042书给出的允许误差为±1．0％，按矩形分布(=)单次测量的实验标准偏差按下式计算：计算，则移取960IxL乙酸乙酯引入的相对标准不确厂—-———一定度为M(Vo960)=0．0058。一)√合成标准溶液稀释引入的相对标准不确定度：测量重复性相对标准不确定度为：ⅡreJ(d)=~／Ⅱl(o)+Ⅱr2el(Vo125)十Ⅱ2(5)+“2l(Voo40)+Ⅱ2re】(}0960jc=专√耋c=0．0113．5试样称量引入的标准不确定度=0．027天平校准证书给出的允差为±0．

7、05g，取包含3．2标准品纯度引入的不确定度因子=，试样质量为1．00g，则试样称量引入的敌敌畏标准物质纯度为98．0％，证书中给出其相对标准不确定度：定值的扩展不确定度为1．0％，按正态分布(k=2)计算，标准品纯度引入的相对标准不确定度为：c一o．∞“l(P)=0．00503．6定容体积引入的标准不确定度3．3标准品称量引入的不确定度5mL试管允差为±0．1mL，按三角分布(=天平检定证书给出