纺织品中五氯苯酚残留量化学测量不确定度的评定.pdf

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1、132江西化工2015年第2期纺织品中五氯苯酚残留量化学测量不确定度的评定丁辉，2于清丽余智锋(1．江西出入境检验检疫局综合技术中心，江西南昌330038；2．江西省红外光谱应用工程技术研究中心，江西南昌330038)摘要t采用气相色谱法测定纺织品中残留的五氯苯酚，对整个测量过程中不确定度的来源进行分析，并对各不确定度的分量进行了评定与合成。当五氯苯酚的测定结果为0．105mg／kg时，扩展不确定度为0．008m$／kg。并给出了检测结果的不确定度表达式。关键词：五氯苯酚不确定度纺织品气相色谱五氯苯酚(PCP)是一种重要的防腐剂，它能阻止真气相色谱仪：Agi!e

2、nt7890A，配ECD检测器，美国菌的生长、抑制细菌的腐蚀作用。常常用作纺织品加安捷伦科技有限公司；工．纺织品中残留的PCP在一定条件下会释放。并对人电子天平：BL一620S，感量0．O1g，日本岛津公司；体的健康造成危害。中国的生态纺织标准和国际生态五氯苯酚(PCP)标准储备液：1001j~／mL，不确定度纺织协会的oeko—rex标准100均对纺织品中的PCP0．08t~mL，农业部环境保护科研检测所实验窒所用正残留量规定了不得超过0．5mg,／kg。由于测定结果不可已烷为色谱纯，其他试剂均为分析纯，实验室用水为二避免的具有不确定度，为了保证测量结果的准确

3、性，并级水。按照CNAS—CL07：2011测量不确定度的要求，现对纺1。2测量原理织品残留量0．1mr／lcg左右的纺织品化学测量不确定试样经碳酸钾溶液超声提取后转移至分液漏斗，度进行评定，并最终给出了检测结果的不确定度表达加入乙酸酐衍生化后正己烷提取，无水硫酸钠干燥后式。经气相色谱仪分离和测定，外标法定量。l实验部分测试流程图见图l：1．1仪器和试剂图l纺织品中五氯苯酚测试流程圈1．3数学模型确定度；采用外标法定量，按式(1)计算纺织品中PCP的(3)测试过程随机效应导致的不确定度：样品多次量。测量的重复性引起的不确定度；X=(A×C×V)／(As×M)(1

4、)(4)校准曲线引入的不确定度：校准曲线拟合引起式中，x：样品中五氯苯酚含量。mlvtkg；的不确定度；C：样品溶液最终上机测得目标分析物的浓度。(5)仪器引起的不确定度：检测器响应参数引起的mL；不确定度。V：样品定容体积，mL；3测量不确定魔评定M：样品称样量，g3．1标准物质引入的不确定度A：样品溶液中PCP乙酸醣峰面积；3．1．1标准储备液的不确定度As：标准溶液中PCP乙酸酯峰面积。五氯苯酚标准物质购自农业部环境保护科研检测2不确定度分■的主要来源及分析所，浓度100tt$／mL，校准证书给出不确定度为O．08(1)标准物质引入的不确定度：配制标准物质

5、及稀mL。则相对不确定度为：释过程引入的不确定度；u，自l(P)=0．08／100=0．0008(2)样液制备引入的不确定度：样品称量引起的不3．1．21．OmL标准液配制引入的不确定度2015年4月纺织品中五氯苯酚残留量化学测最不确定度的评定l33准确移取1．Oral五氯苯酚储备液至lOOml容量瓶0．01~g／mL、0．02~f／mL、0．o5~．s／mL、0．1p．s／mL系列中，得到1．O~8／mL五氯苯酚标准液，使用100—1000ulPCP乙酸醣标准溶液。移液枪操作，不确定度为1．O％，则移取Iml储备液带3．1．3．1移液过程引入不确定度来的不确定

6、度为：根据{JJC646—2006移液器检定规程》。100~,L移液枪允许误差为±2％。取三角分布，则移液枪引入的u(、ro)；1000=4．080×10√O不确定度为：以浓度为0．01mg／L的PCP标准工作液为按JJG196—2006规定。2O℃时lOOmL容量瓶(A例，使用移液枪引入的不确定度为：级)的容量允差△为±0．ImL，按三角分布则100mL容u(v2)：O—．0；=2_；8．160×10。L量瓶带来的标准不确定度：√On1u(v1)=lO0=0．000408uv2)：：巡-0．0001632√O综上所述1．Ov,g／mL标准液配制引入的不确定度：

7、3．1．3．2定容引入的不确定度U(8I)-[ul(vo)+U(v1)]=O．000408直接用移液枪移取5ml正己烷萃取定容，因为样3．1．3标准系列衍生过程的不确定度品与标准品共用一根枪移取，忽略重复性移取的误差，标准系列衍生过程：用移液枪分别吸取25IzL、这部分引入的不确定度可以忽略。5O、100~L、250~L、500~L至分液漏斗加入乙酸酐衍故标准溶液衍生过程产生的不确定度如表1所生化。5ml正己烷萃取干燥，即得浓度为0．005~g／mL、示：表l标准工作液稀释配制引入的不确定度0．005mg／L0．Olmlv'L0．02mg／L0．05mg／L0．

8、1mfL移取体积／L25