GBT4614-1984-用气相色谱法测定聚苯乙烯中残留的苯乙烯单体.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC678.746.22:543.544:547用气相色谱法测定.538.141GB4614-84聚苯乙烯中残留的苯乙烯单体Determinationofresidualstyrenemonomerinpolystyrenebygaschromatography1应用范围本标准规定了用气相色1普法测定聚苯乙烯中残留苯乙烯单体的方法;同时它还可用J二测定聚苯乙烯1其他的挥发性芳烃。既适用f苯乙烯的均聚物，也适用于以丁‘二烯改性的聚苯乙烯。为了使聚合物中的苯与甲苯也能得到测定，可采用附录A的色lM,条件。2原理将聚合物样品溶解于三氯甲烷或二氯甲烷中，加人甲醇

2、使聚合物沉淀。将适量体积沉淀后的溶液注射到气相色l14#}仪中，使苯乙烯和其他的挥发性芳烃得到分离。该溶剂中含有已知量的II'I-苯，作为定量计算的内标物。3试剂3.1三氯甲烷或二氯甲烷，分析纯。在三氯甲烷中可能含有起稳定作用的少量的乙醉，但不影响测定。3.2甲RI，分析纯。3.3正1-苯，其纯度足以作分析使用。3.4苯乙烯及其他芳烃，如乙苯、异丙苯或a一甲基苯乙烯等，其纯度足以作校准使用。苯乙烯必须是新蒸馏的，并且在。℃F贮存至需用时为止。当与等体积的甲t''混合时，苯乙烯应该c}r.现为透明的N合物。5聚乙二西享，分r量15000一20000,:’硅藻土，上试101(酸洗)

3、或Celite-545(酸洗)，粒度177-250微米。3.7氮、氢和空气作为气相色h的载气和可燃气。如使用热导检测器，也可用氢作载气。4仪器4.1气相色谱仪，备有液体样品的注射人口，火焰离子化检测器和记录仪。某些其他适宜类型的离了化检测器也可以使用。在特殊情752.下，还可以使用热导检测器，然而它的灵敏度较低。4.2微量注射器，1一50微升。4.3分析天平。4.4通用的实验室设备。5试样的制备样品可取由粉末状、粒状或模塑的材料。为便于溶解样品和尽可能使试样称量接近1.5克，大块样品应该粉碎成足够小的碎片。国家标准局1984-07-30发布1985一05-01实施GB4614一

4、LI6操作步骤6.，样品溶剂的配制石25皂川烧瓶.{称人900士尸涯克11}一苯，定以地转移到1000毫升容星瓶中，用氯甲烷或一氯甲烷稀释到1田。屯升。在稀释过程.{，，使液体保持在20士2c的温度。6.2样品溶液的配制称i}}}}1.5克聚合物样1W、准确-,r.1毫克，转移至100毫升锥形烧瓶‘!!，并用塞子盖好。用吸量管精确加10屯升按6.1配制的2012C的溶剂。密闭烧瓶后，使聚合物溶解。如有需要可以摇动，待完全溶解后，川月:射器或吸鼠竹精确加人5毫升保持在2012C的甲醉。剧烈振摇后，使沉淀沉积。为进行色潜分析，.J用微以注射器从1_层澄清液抽取适量的溶液。6.3校准

5、溶液的配制称600士。5全克正于苯以及适量的苯乙烯或另外要测定的烃。用体积比为2:1的三氯甲烷(或二氯甲烷)和甲醉的砚合液，在容量瓶:}，稀释至1000毫升，配制成校准溶液。烃的合适量如下:苯乙烯—100,200500,800和或1000毫克;i1-他烃—10,20,50,80和成100毫克。所有应称缝的烃都要准确至0.5毫克。在配制时液体的温度应是20士2℃。能在色谱图上互相分离的被测定的烃，可以混在一起配成一个或一组的校准液。为进行色谱分析应保存该溶液。6.4气相色谱法6.4.1气相色潜操作条件操作条件如下:色潜柱:长度为4.5米，内径为4毫米的金属管或玻璃管。柱子用硅藻土

6、担体填充。硅藻土上涂渍10%(质量/质量)聚乙二醇;柱温:100C恒温;注射u温度:150℃。检测器温度:150C;载气:氮;载气流量:60毫升/分。调节火焰离于化检测器中氢和空气的流量使能得到:a.有高灵敏度的响应;b.在被测浓度范围内有线性关系;c.流量方面的小变化对灵敏度或响应只有微不足道的影响。注:不规定村的涂渍和填充方法。为得到满意的柱分离效率，方法可以选择。柱子应该在温度150℃下用氮气流老化24小时。如证明能得到相同结果时，色l'M柱的内径和长度、[A9定液的涂渍量、硅藻土的粒度及柱温才允许作介理的改变。6.4.2样品和校准液的气相色谱记录根据所用的气相色谱仪的灵

7、敏度，注射入适宜体积的样品溶液或校准溶液。所注射人的体积对结果的计算并不是关键的。但相应样品和校准液所注人的体积应是相同的。记录气相色l图，直至正丁苯被完全流出，或者如要测定有更高保留时间的烃，则直至这些烃被完个流出。6.4.3气相色l*!峰值的估算必须知道苯乙烯、d:]苯以及其他要测定的烃类的保留时间，至少应知道彼此的相对值。注:卜表列出了扮!几最经常出现组分的保留时间的近似值‘硅藻土使用Celite一545),精确的保留时间随柱f装城密度、材_的老化及其他气相色in参数而变化。标准分享网