四种叠氮铵类离子液体的合成及其物性研究-论文.pdf

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1、136厉刚，孙甜甜文章编号：1006-9941(2014)02-0136-05四种叠氮铵类离子液体的合成及其物性研究厉刚，孙甜甜(浙江大学化学系，浙江杭州310027)摘要：以N，N一二甲基一2一叠氮乙胺(DMAZ)为起始物，通过烷基化和复分解反应，合成了四种以二氰胺根为阴离子的叠氮类离子液体([Rdmaz][N(CN)]，R=乙基(e)，正丁基(b)，正己基(c)，正辛基(C))，测定了这些离子液体在一定温度范围内的密度、动力黏度和摩尔定压热容等物性，讨论了烷基链长对其物性的影响。结果发现，随烷基链中碳数的增加，离子液体的密度减小、动力黏度和摩尔定压

2、热容增加。密度和温度之间呈线性关系；动力黏度与温度之间满足Vogel—Fulcher—Tamman(VFT)方程；摩尔定压热容与温度之间可用方程Cp=a+bT+c拟合。四种离子液体均没有熔点，只有一个玻璃化转变温度()，[edmaz][N(CN)]、[bdmaz][N(CN)]、[Cdmaz儿N(CN)]和[C8dmaz][N(CN)]的分别为一102，一92，-89，-91oC。四种离子液体的分解温度在241～242℃之间，与烷基链长基本无关。关键词：有机化学；N，N一二甲基-2一叠氮乙胺；二氰胺根阴离子；含能离子液体；物性测定中图分类号：TJ55；

3、o62文献标志码：ADOl：10．3969issn．1006—9941．2014．02．002子液体的物性，初步判断这些离子液体是否满足液体1引言推进剂的物性要求。结合笔者的前期研究工作，选择N，N一二甲基一2一叠氮乙胺(DMAZ)为起始物，通过载人航天技术的发展，对推进剂提出了更高的环烷基化和复分解反应，合成了四种以N(CN)；为阴离保要求。传统的肼类推进剂具有剧毒、强腐蚀、污染环子的叠氮铵类离子液体，并对这些离子液体的密度、动境等缺点，因此开发无毒、无污染、环境友好的绿色液力黏度和摩尔定压热容等物性进行了测量和讨论。体推进剂已成为当前液体推进剂研究

4、的主要方向。离子液体是一类由有机阳离子与无机或有机阴离2实验部分子组成、熔点低于1o0cC的盐类化合物，具有低蒸汽压、强极性、高稳定性及性能可调等优点，作为一种绿2．1试剂与仪器色溶剂已得到广泛研究⋯。近年来，离子液体在推进试剂：溴乙烷(纯度98％)，1-溴丁烷(纯度剂领域中的应用也显示出良好的前景。MacFarlane98％)，1一溴正己烷(纯度98％)，1一溴正辛烷(纯度等发现以二氰胺根(N(CN)i)为阴离子的离子液98％)，1．溴正十二烷(纯度98％)，二氰胺钠(纯度体通常具有较低的粘度，例如[emim][N(CN)]在96％)，上述试剂均为阿

5、拉丁公司产品。硝酸银25cC时的动力黏度为21mPa·s；另一方面，Schneider(AR)，乙腈(AR)，甲苯(AR)，乙酸乙酯(AR)，上述试等发现以N(CN)i为阴离子的咪唑型离子液体与剂均为国药集团产品。氘代DMSO(99．9％)，百灵威红烟或白烟硝酸混合能自燃，预示着以二氰胺根为阴公司产品。离子的离子液体有望成为一类新型无毒的可白燃液体仪器：HT-4A数显恒温多头磁力搅拌(江苏省金火箭推进剂。坛市荣华仪器制造有限公司)，旋转蒸发器RE一2000B本研究拟通过合成一类含叠氮基的新型有机阳离(上海亚荣生化仪器厂)，NicoletNexus470

6、傅里叶变子，与二氰胺根阴离子结合形成离子液体，并测量其离换红外光谱仪(美国ThermoNexus公司)，BrukerDMX一500核磁共振仪(德国Bruker公司)，高效液相收稿日期：2013—10．28：修回日期：2013-12-20基金项目：航天科技创新基金资助(CASC201103)色谱(Agilent1260，C18)，ESI—MS(BrukerEsquire作者简介：厉刚(1971一)，男，工学博士，副教授，主要从事分子筛膜和3000plus)，STA409PC同步热分析仪(德国耐驰仪含能材料的研究。e—mail：gli@zju．edu．cn

7、器制造有限公司)，DSCQ100(美国TA公司)，AntonChineseJouraalofEnergeticMatefals，Vo1．22，No．2，2014(136—140)含能材料WWW．energetic-materials．org．cn四种叠氮铵类离子液体的合成及其物性研究137PaarDMA5000M振动管密度计，AntonPaarAMVn50．41，44．03，23．67，19．09，13．40；IR(NaCl，／粘度仪测定。cm)3434(s)，3146(w)，3021(m)，2991(m)，2．2离子液体的合成26969(w)，223

8、4(s)，2195(s)，2133(s)，1644([Rdmaz][N(CN)：])离子液体通