浅论合金材料中镍的测定-论文.pdf

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1、第30卷第2期有色矿冶Vo1．30．No22O14年4月N0N—FERROUSMININGANDMETALLURGYApril2014文章编号：lO07—967X(2o14)020092—04浅论合金材料中镍的测定周怡[中国有色(沈阳)冶金机械有限公司，辽宁沈阳1lO141]摘要：镍是钢中主要元素，镍加入钢中可以提高钢的性能，增加钢的硬度、弹性、延展性和抗腐蚀性。文中主要讨论了应用丁二酮肟作为比色剂在氨性(或氢氧化钠)溶液中与镍形成酒红色络合物，根据其色泽深度与镍含量成正比关系，在一定范围内其颜色的深度与镍含量在一定范围内符合比尔定律，从而对其进行测定的方法。文中对波

2、长的选择、丁二酮肟与镍络合比的确定、工作曲线的绘制、及应用此法时各种影响因素、pH值的影响、温度的控制、比色时间的严格控制等进行了详尽的讨论。实验结果表明应用此种实验方法简单、快速、可靠。可用于日常工作中中、高合金钢中的测定。关键词：丁二酮肟；镍；比色；络合物中图分类号：0657文献标识码：A钴和铜是主要干扰元素，但这些元素在钢中含量较0引言低时，可以不予考虑。而当测定钴、铜含量较高的试镍是合金钢中主要元素，镍在合金钢中以固溶样中微量镍时，则一定要考虑钴、铜的干扰。体状态存在，不易形成碳化物，镍的含量范围甚广，最近几年来认为镍与丁二酮肟反应机理是：镍从普通钢中含有残余

3、量的镍到百分之几到百分之五被氧化成四价，然后与丁二酮肟生成红色螯合物，镍十，也有以镍为基底的高温钢，镍加入钢中可增加钢与丁二酮肟的红色络合物一端是有磁性的，而镍与的耐热、抗腐蚀、耐酸、强度、韧性和弹性等性能，并丁二酮肟的螯合物是抗磁性的。在氨性溶液中，在能细化晶粒，提高淬透性。当镍与铬共存时，可大大氧化剂存在下，镍与丁二酮肟生成一种鲜明的酒红提高钢的机械强度。镍是铜合金，特别是白铜中的色络合物，其色泽深度与镍含量成正比关系，在一定主要合金元素，在某些铝合金中也是重要的合金元范围内符合比尔定律，所生成的络合物组成为l：素。3。镍在钢中主要以固溶体和碳化物形式存在，并镍离

4、子本身具有发色性并能和许多试剂发生颜不易形成稳定的化合物，所以大多数含镍钢和合金色反应，选用丁二酮肟作为镍的光度试剂，具有良好都溶于酸中。镍与盐酸或稀硫酸反应较慢，与浓硫的灵敏度(克分子吸光系数为1．5×10和选择性)，酸共煮时生成硫酸镍并析出三氧化硫白烟，遇浓硝可适合于中、高含量镍的测定。酸则被钝化，但易溶于稀硝酸和王水等。通常镍含1实验部分量低的普碳钢及低合金钢采用稀硝酸(1+3)或稀盐酸(1+1)溶解；高镍铬钢用王水溶解；镍基合金采用1．1实验药品、试剂及仪器稀硝酸(1+1)或王水溶解。(1)实验药品及试剂合金钢中镍的测定方法很多，有丁二酮肟重量盐硝混酸；碘液；

5、丁二酮肟；柠檬酸铵；高氯酸；法(准确度高，但操作手续费时，因此日常工作中并氢氟酸。不多用)、EDTA滴定法(络合物形成速度缓慢，终(2)实验仪器点时需缓慢滴定)、光度法、原子吸收光度法，而用于7230型可见分光光度计；150mI烧杯2支；微量镍的测定仍以比色法为主。从国内使用情况来100mI容量瓶4支；5mI移液管1支看，利用合成的新显色剂测定镍的报道也有不少，但1．2实验步骤丁二酮肟加氧化剂的方法应用最为广泛，此方法中(1)实验药品的配制碘液：称量固体碘12．7g，*收稿日期：2Ol4一ol一16作者简介：周怡(1979一)，女，硕士，工程师，主要从事化学分析和仪器

6、分析工作。第2期周怡：浅论合金材料中镍的测定93述试验方法进行分析，其中样品l、2为Crl8N一i9一Ti装，督碘化钾25g，加水50mI溶解后以水稀释至1000mI，于棕色瓶中放阴暗处储存。样品3、4、5为0Cr25Ni20，并按2．1计算公式计算丁二酮肟：称量丁二酮肟1g，氢氧化钠3g，加结果，其结果见表l。水20～30mI，温热溶解后，冷却加浓氨水500mI，表1样品分析结果以水稀释1000mI。(2)分析步骤称取标样、试样各100mg分别放入两只150mI烧杯中，加混酸10mI，于电炉低温溶解，(如果试样含硅高，需加2～3滴氢氟酸助溶。当试样溶解完全，分别量取

7、高氯酸8ml与烧杯中。蒸发冒白将表1内各项数值代入坐标中，即得工作曲线烟于瓶口处约30s左右，取F，稍冷，以蒸馏水转移图2。至100mI容量瓶中。用5mI移液管准确量取试液5mI(移液管需用蒸馏水预洗两遍，再用原溶液预洗两遍)放人100mI容量瓶中，加5O的柠檬酸铵10mi于容量瓶中，摇匀。加5mI碘液于容量瓶中，摇匀。加20mI丁二酮肟，摇匀。再以蒸馏水稀释至100mI。放置3rain。以水为空白进行比(v一色。舀分岔最(％)1．3比色波长的选择图2工作曲线图有色溶液对光的吸收具有选择性，通常可用吸方法二：利用镍的标液绘制工作曲线。收曲线来描述。曲