GBT5009.138-2003 食品中镍的测定.pdf

《GBT5009.138-2003 食品中镍的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS67.040C53荡黔中华人民共和国国家标准GB/T5009.138-2003代替GB/T16343-1996等食品中镍的测定Determinationofnickelinfoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*。中国国家标准化管理委员会钱一‘’‘GB/T5009.138-2003前言本标准代替GB/T16343-1996《食品中镍的测定》和GB/T5009.37-1996《食用植物油卫生标准的分析方法》中4.9镍(适用于人造奶油),GB15196---199

2、4《人造奶油卫生标准》附录B镍的检验(原子吸收分光光度法)。本标准按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准第一法负责起草单位:浙江省医学科学院、卫生部食品卫生监督检验所;参加起草单位，武汉市卫生防疫站、南京铁道医学院、北京市卫生防疫站。本标准第二法负责起草单位:上海市卫生防疫站、天津市卫生防疫站安徽省卫生防疫站、陕西省卫生防疫站、辽宁省卫生防疫站、湖南省卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所。本标准第一

3、法主要起草人:傅逸根、杨惠芬、蒋江虹、蒋兆坤、毛红。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:---GB/T16343-1996;-GB/T5009.37-1985;GB/T5009.37-1996部分:-----GB15196-1994部分。GB/T5009.138-2003引言镍是人体的必需微量元素，但若摄人过多会对人体健康造成危害。我国现已制定了食用氢化油、人造奶油卫生标准。现行标准方法为原子吸收分光光度法、丁二酮肪比色法，其灵敏度低，达不到现行食品卫生标准要求。本标准规定了石墨炉原子吸收分光光度法测定

4、食品中镍的方法。该法灵敏度高、干扰少。为了加强食品卫生监督，制定镍的标准测定方法非常必要。GB/T5009.138-2003食品中镍的测定范围本标准规定了用石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的镍。本标准适用于各类食品中镍的测定。第一法原子吸收分光光度法2原理试样经消化处理后，导人原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后，吸收232.0nm共振线，其吸光度与镍含量成正比，与标准系列比较定量。本方法检出限1.4ng/mL;线性范围。ng/mL-100ng/mL,3试剂除非另有说明，要求使用优级纯试剂。3.1硝

5、酸3.21+1硝酸:取50mL硝酸，以水稀释至100mL.3.30.5mol/L硝酸溶液。34过氧化氢。3.5镍标准储备液:精密称取1.0000g镍粉(99.99%)溶于30mL硝酸(1+l)加热溶解，移人1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg镍。3.6镍标准使用液:临用时，将镍标准储备液用0.5mol/L硝酸逐级稀释，配成每毫升相当于200ng镍。4仪骼4.1原子吸收分光光度计，附石墨炉及镍空心阴极灯。4.2压力消解罐(100mL容量)。4.3实验室常用设备。5试样5.1粮食

6、、豆类去杂物、尘土等、碾碎，过30目筛，储于聚乙烯瓶中，保存备用。52新鲜试样，洗净、晾干，取可食部分，捣碎混匀备用。6分析步骤61试样消解6.1.1湿法消解:称取干样。.3g-0.5g或鲜样5g(精密至0.001g)于150mL锥型烧瓶中，加15mL硝酸，瓶口加一小漏斗，放置过夜。次日置于铺有砂子的电热板上加热，待激烈反应后，取下稍冷后，缓缓加人2ml，过氧化氢，继续加热消解。反复补加过氧化氢和适量硝酸，直至不再产生棕色气体。再加25mL去离子水，煮沸除去多余的硝酸，重复处理两次，待溶液接近1mL-2m

7、l，时取下冷却。将消解液移人10mL容量瓶中，用水分次洗烧瓶，定容至刻度，混匀。同时做空白试验。191GB/T5009.138-20036.1.2高压水解6.1.2.1称取粮食、豆类等干试样。.2g-1.0g(精密至0.001g)，置于聚四氟乙烯塑料罐内，加5mL硝酸，放置过夜，再加7mL过氧化氢，盖上内盖放人不锈钢外套中，将不锈钢外盖和外套旋紧密封。放人恒温箱，在120℃恒温2h-3h，至消解完全后，自然冷却至室温。将消解液移至25mL容量瓶中，用少量水多次洗罐，一并移人容量瓶，定容至刻度、摇匀。同时做

8、空白试验，待测。6.1.2.2蔬菜、肉类、鱼类及蛋类水份含量高的鲜样，用捣碎机打成匀浆，称取匀浆2.0g^-5.0g(精密至。.001g)，置于聚四氟乙烯塑料罐内，加盖留缝置80℃鼓风干燥箱或一般烘箱至近干，取出，加5mL硝酸放置过夜，以下按6.1.2.1“再加7mL过氧化氢”起依法操作。6.2标准系列的制备分别吸取镍标准使用液(200ng/mL),0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL于10mL容量瓶中，用