离子色谱法测定油田增强剂中Cl-的含量-论文.pdf

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1、撅索与争鸣Sc科ience&技Tech视nology界Vision科技·豫·争I毫离子色谱法测定油田增强剂中Cl一的含量王文利刘卫丽夏小春易勇·(中海油田服务股份有限公司油田化学研究院，中国北京101149)【摘要】本文采用离子色谱仪，建立了一种快捷测定油田外加剂增强剂中氧离子含量的方法。以20~,IKOH溶液为淋洗液，AS19分离柱(250mmx4mm)分离，电导检测器检测，柱温、检测器温度为30~C，进样量为10tzL，流速为1．0mL／min，峰面积定量。氯离子的检出限为O．Olmg／L，在2～25mg／L范围内具

2、有良好的线性关系(?-o．9998)，加标回收率均在98％以上，相对标准偏差(RSD)为1．2％～1．4％。经实验表明，此方法简单、快速，可便捷地应用于油田外加剂增强剂中氯离子含量的测定。【关键词】离子色谱法；油田增强剂；氯离子离子色谱是液相色谱的一种．以无机特别是无机阴离子混合物为2．1检测结果主要分析对象，如今已广泛应用于环境监测、水质检测、农业等的分析在设定的色谱条件下氯离子能够得到很好的分离。图1为氯离子领域㈣。众所周知．在油气井固井作业中需要使用油井水泥添加剂来标样与增强剂样品中氯离子的色谱对比图。表1为增强剂

3、样品中氯离控制、改善水泥浆的流变性能和水泥的水化、凝结性能．提高水泥浆的子的含量。综合性能．保证固井质量。大量的实践表明．保证固井质量的关键之一Cf是固井水泥浆的良好性能而固井水泥浆的良好性能取决于水泥浆和B口。l。。。。。水泥浆添加剂韵性能。但是含有氯离子的添加剂中的cl一会与水泥中6日的CA和C3s的水化反应。生成离子溶度积很小的氯盐．加速水化从而缩短水泥浆稠化所需要的时间：水化反应产生的OH一与溶液中游离璺40：8八的ca2+反应生成Ca(OH)：，致使成形后的水泥石内部疏松且孔结构分!竺!布不均．引起抗压强度减小

4、等问题．因此，准确测出油田添加剂增强剂20中氯离子含量对提高固井作业具有很重要的现实意义：八竺!本文采用离子色谱法具有选择性好、灵敏度高、快速和简便等优0点．准确地测定了油田外加剂增强剂中氯离子含量．相对标准偏差。。m(RSD)为1．2％～1．4％．回收率满足分析要求图1氯离子标样与不同的增强剂样品中氯离子的色谱对比图1实验部分表1离子色谱法测定增强剂中氯离子含量1．1仪器样品名称Sj_1t1S●●le2ICS900型离子色谱仪一套(美国Dionex公司)：配有RFC一30淋氯鬻子含重(t'O．02oO．Ol9洗液自动发

5、生器。电导检测器和Cromeleon色谱工作站．Ionic．AS19型分析柱(250mm~4mm)，IonpacAG19型保护柱(50mmx4mm)．ASRS2．2色谱条件的优化300阴离子微膜抑制器，10ul定量进样环．国产柱温箱：Millipore超纯氯离子是一种小分子无机阴离子．可利用其在阴离子色谱柱上的水系统：0．451xm微孔滤膜：保留性进行洗脱分离。用于分离卤素含氧酸和小分子有机弱酸的的阴1．2试剂离子交换色谱柱一般包括IonPaeAS1l。AS15，AS18和AS19。通过实默克公司氯离子标准溶液(1Ooo

6、mL)，实验用水为Millipore超纯验比较了AS15。AS18和AS19这3种色谱柱对标准样品的洗脱效水(18．2Mn·em)，所有试剂均用0．45I．~m混纤滤膜过滤除去颗粒物．样果。实验表明，色谱柱AS19的峰型较好．可达到基线分离．而ASI5品为油田外加剂增强剂样品两种和AS18出峰则略有些拖尾．峰型对称性略差1．3色谱条件淋洗液浓度、淋洗液流速对分离效果有关键作用．为了达到更好色谱柱采用IonPacAS19型分离柱(250x4mm)．IonPacAG19型的分离效果，本文选择了不同浓度和不同流速，研究其对氯离

7、子出峰保护柱(50mrnX4mm)；柱温设定为30~C；淋洗液为20mMKOH溶液，采用等度淋洗，流速为1．0mL／min；进样量101xL，以峰面积定量。情况的影响。结果表明。随着淋洗液浓度增大，出峰时间提前。但淋洗液浓度太大，基线漂移及噪音相对增大。淋洗液的背景电导增大．氯离1．4校正曲线子与其他杂质峰的分离度下降。因此选择20mM的KOH溶液作为流1．4．1标准溶液的配制动相．分离效果较好用超纯水将浓度为lO00mg／L的氯离子标准溶液逐级稀释至另外，随淋洗液流速增大，出峰时间也会提前。当流动相流速为2．O0，5．

8、O0，10．O0，15．O0，20．O0，25．O0，从低浓度到高浓度依次进样分析，绘制标准工作曲线O．5mL／min时，得到的色谱峰变宽，分离时间延长，多产生拖尾现象。当流速增至1．0mL／min时，色谱峰分离效果越来越好．而当流速提升至1．4．2校正曲线用ESTD(外标法)获得校正曲线，采用峰面积积分法定量。以溶