聚丙烯腈基碳纤维电化学氧化表面处理研究-论文.pdf

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1、石油化工技术与经济第29卷第5期Technology&EconomicsinPetrochemicals2013年10月聚丙烯腈基碳纤维电化学氧化表面处理研究季春晓常丽周新露李昌俊(中国石化上海石油化工股份有限公司，200540)摘要：介绍了电化学氧化法聚丙烯腈基碳纤维表面处理工艺，研究了不同表面处理工艺对碳纤维及碳纤维增强热固性树脂复合材料力学性能的影响。研究结果表明采用碳酸氢铵为电解液进行电化学氧化表面处理的最佳工艺条件为：电解液质量分数9．5％、电流密度1．2mA／cm、电解时间90s、电解温度34。经过电化学

2、氧化表面处理的碳纤维表面的沟槽变得更深、更宽，树脂可以牢固地嵌入纤维表面的沟槽之中，且碳纤维与树脂的黏结性越好，复合材料的ILSS越大；碳纤维表面大量的含氧官能团和含氮官能团有利于改善碳纤维增强热固性树脂复合材料的力学性能，碳纤维ILSS可达到90MPa以上。关键词：碳纤维电化学氧化表面处理形貌表面化学分析文章编号：1674—1099(2013)05—0016—08中图分类号：TQ342文献标识码：A由于碳纤维具有高比强度、高比模量、耐高文章以碳酸氢铵溶液为电解液，对碳纤维进温、耐腐蚀、导电和热膨胀系数小等优异性能，

3、行电化学氧化表面处理，运用x射线光电子能谱被广泛应用于航空航天领域j。碳纤维增强热(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、力学性能分析等固性树脂复合材料(CFRP)的性能不仅取决于手段，研究上述电化学氧化表面处理工艺参数对材料的组成，更取决于组成材料之间的界面质碳纤维及其复合材料力学性能的影响；表面处理量、纤维的表面性能以及纤维与基体界面应力前后碳纤维表面形貌变化、表面处理前后碳纤维的传递方式。良好的界面结合性能可以有效传增强热固性树脂复合材料断面形貌和表面形貌的递载荷，充分发挥碳纤维高强度、高模量的特变化以及表面处理

4、后碳纤维的元素含量和官能团性，提高复合材料的机械性能J。但未经表面的变化，旨在探明电化学氧化表面处理对碳纤维处理的碳纤维活性比表面积小，表面能低，与基及碳纤维增强热固性树脂复合材料的影响，为碳体的黏结性差，界面中存在较多的缺陷，直接影纤维电化学氧化表面处理的工业化提供科学的决响了复合材料的力学性能，限制了碳纤维高性策依据。能的发挥J。因此，国内外对碳纤维表面改性1试验部分的研究非常活跃。1．1试验装置碳纤维的表面改性主要通过提高碳纤维表面在自行搭建的吨级连续预氧化、碳化和表面活性、强化碳纤维与基体树脂之间界面性能来达

5、处理装置上进行碳纤维在线表面处理试验。到提高复合材料层间剪切强度(ILSS)的目的。目前碳纤维的表面处理方法有气相氧化、液相氧1．2主要原料碳纤维初始样品，以英国考陶尔(Courtaulds)化、气液双效氧化和电化学氧化等，其中碳纤维的公司聚丙烯腈(PAN)T300级原丝为原料，经过吨电化学氧化表面氧化法因方便快捷、处理条件温级连续预氧化、碳化和表面处理制得的碳纤维；碳和并易于控制、纤维表面处理均匀、易于工业化而纤维标准样品，经过表面处理的东丽T300碳纤得以广泛应用。维；碳酸氢铵(NHHCO)，沧州化学试剂厂生产；

6、电化学氧化法碳纤维表面处理主要采用连续、可进行实时控制的工艺，在整个电化学氧化处收稿日期：2013—07—15。理过程中，主要对电解液质量分数(C)、电流密度作者简介：季春晓，女，1972年出生，2007年毕业于华东理工()、电解时间(t)、电解温度()等工艺参数进大学高分子材料及工程专业，高级工程师，长期从事化学纤行调节和控制。维生产与产品研发工作。第5期(2013)季春晓等．聚丙烯腈基碳纤维电化学氧化表面处理研究四氯化碳，分析纯，北京北化福瑞化工有限公司生为测试结果。产；1，2一二溴乙烷，分析纯，北京北化福瑞化工

7、有3PO"c限公司生产。1．3工艺流程式中，dr。为剪切强度，N／ram，P为试样破坏脉冲通电式电化学氧化表面处理试验装置如时的最大载荷，N；6为试样宽度，mm；d为试样厚图1所示。度，mm。2．5x射线光电子能谱分析(XPS)XPS测试采用英国VG公司生产的Therm、＼／VGESCALAB250型x射线光电子能谱仪，射线源MgKct(1253．6eV)，功率为250W(12．5kV×：=三：礤20mX)，用以分析碳纤维表面化学成分。+厂——]一I2．6纤维表面形貌分析采用El本HitachiS一4700型发射扫描

8、电子1一碳纤维；2一阳极辊；3一电解槽；4一电解液；5一导向辊；6一阴极；7一脉冲电源发生器显微镜，在20kV加速电压下观察碳纤维样品的图1脉冲通电式阳极氧化表面处理装置表面形貌。3结果与讨论2分析与测试3．1碳纤维电化学氧化表面处理的原理2．1线密度(P．)电化学氧化表面处理，又称阳极氧化法。碳量出1ITI长的样品，打成小结后放在全自动纤维作