关于石油类测定方法的改进-论文.pdf

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1、科技·探索·争鸣Sc科ience&技Tech视nology界Vision关于石油类测定方法的改进王娅丽’王彦民2(1．汉中市环境监测oo,g,站，陕西汉中723000；2．陕西理工学院，陕西汉中723000)【摘要】通过采用25m1比色管法和100ml容量瓶法分别对4种不同浓度的石油类标准物质进行分析，经过使用不同型号的红外测油仪和不同的分析人员进行比对验证，在如何有效提高石油类标准物质分析的快速性、准确性和精密性方面进行研究。结果表明，使用不同的分析仪器和不同分析人员均能保证样品分析的准确性和精密性，而使用比色管法能够显著提高分析的快速性，并能够节省四氯化碳溶剂的使用量，大大

2、减少分析人员暴露在四氯化碳环境中的时间。【关键词1石油类；测定方法；快速性；准确性石油类是水质监测的一项重要指标．是一种含有烃类和非烃类的2．4精密性检验混合环境污染物．被列为国家危险废弃物名录第八位_l_环保部标准方由五名分析人员独立使用0IL460型红外测油仪和OIIA80型红法《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法}HJ637—2012外测油仪分析四种不同浓度的标准物质．同时对样品进行平行双样分的原理是利用四氯化碳萃取水中的油类物质．测定总萃取物含量．然析．检验分析方法的平行性和重复性。后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油类等极性物质后．测定石油2．5数据处理类含

3、量．总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-t(cu2基团对数据处理采用t检验中c—H键的伸缩振动)、2960em-(CH3基团中的c—H键的伸缩振动13结果和3030era-~(芳香环中c～H键的伸缩振动)处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算3．1快速性本文就如何准确、快速测定石油类的含量．减少四氯化碳使用量通过采用方法一和方法二对编号为205948的标准物质的分析．进行了研究，通过对标准物质分析、人员比对、仪器比对以及实验室基在满足标准物质准确度(20．0l／~1_．3rag／L)的情～况下．采用方法一即比色础设施的改进．对石油类测定方法的准确性、

4、精密性进行了检验，为以管法能大大提高分析的快速性．方法二即100ml容量瓶法配制标准系一问_；＼一一￡：一后石油类测定工作提供参考依据列和样品分析．所用平均时间为99分钟：而利用25ml比色管的平均分析时间能够提高到5O分钟；数据通过t检验，结果表明两组数据存1仪器与试剂在显著性差异．即方法一能显著提高分析的快速性。利用25ml比色管OIL460型红外测油仪(华夏科创)，OI1．480型红外测油仪(华夏科能减少四氯化碳的使用量．使人体暴露于四氯化碳环境的时间大大减创)；四氯化碳(天津傲然，测油专用)，石油类标准溶液(国家标准物质少．减轻了四氯化碳对人体的丽危害。样÷品分析～时间

5、见表2。中心，1000mg／L)，石油类标准物质(国家标准物质中心)。表2样品分析时间)22方法2．1标准曲线和试液的制备寺丽一l一方法一：用无分度移液管准确移取1000mg／L的标准溶液10ml至100ml容量瓶．用四氯化碳定容至刻线．配制成100mg／I的标准使用液：然后分别移取0ml、2ml、5ml、10ml、15ml标准使用液至25ml比色管中，用四氯化碳定容至刻线．配制成Omg／L、8．00mg／L、20．OOmg／L、3．2准确性根据快速性检验结果采用方法一即比色管法．使用OIIA80型红40．OOmg／L、60．OOmg／L、100．OOm~L的标准系列浓度点，摇

6、匀后测定。同时用2ml刻度移液管准确移取标准物质1．25ml至25ml比色管中，用外测油仪对四种标准物质进行瘢测定。将标一准．物质保证值的不确定度分成五等分．分别为lS、2s、3s、4S、5s，测定结果均在ls范围内，表明采四氯化碳定容至刻线．摇匀后测定。用25m1比色管具有很好的准确度．能够用于样品中石油类的测定。四方法二：按照环保部标准方法HJ637—2012中校正系数的检验方种标准物质的准确性检验结果见表3法配制标准曲线．分别量取5．00ml和10．0Oral的石油类标准溶液于100rnl容量瓶中．用四氯化碳定容。摇匀．石油类标准溶液的浓度分别表3四种标准均物钟质的O准确

7、9性一检验结果为50mg／L和lOOmg／L。分别量取2．OOml、5．00ml和20．OOml浓度为5S测定值100mg／L的石油类标准溶液于lOOml容量瓶中，用四氯化碳定容，摇(n}符合程．L)度匀．石油类标准溶液的浓度分别为2．00mg／L、5：00mg／L、20．OOmg／L。同时用5ml无分度移液管移取5．00ml标准物质至100ml容量瓶中．用s四氯化碳定容至刻线．摇匀后测定。2．2快速性的检验2．25--lS由五名分析人员分别按照方法一和方法二分析标准样品记录从2．8开始配制