石油类测定方法

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1、基本项目测定方法石油类石油类水中矿物油来自工业废水和生活污水的污染。工业废水中石油类污染物主要来自原油的开采、加工和运输以及各种炼制油的使用等部门。矿物性碳氢化合物，漂浮于水体表面，将影响空气与水体界面氧的交换；分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或以乳化状态存在于水中的油，它们被微生物氧化分解，将消耗水中溶解氧，使水质恶化。矿物油类中所含的芳烃类虽较烷烃类少得多，但其毒性要大得多。1．方法选择本节所述的矿物油是指溶解于特定溶剂中而收集到的所有物质，包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不挥发的所有物质。因此，随测定它们的方法不同，矿物油

2、中被测定的组分不同。重量法是常用的分析方法，它不受油品种限制。但操作繁杂，灵敏度低，只适于测定10mg／L以上的含油水样。方法的精密度随操作条件和熟练程度的不同差别很大。非分散红外法适用于测定0.1—200mg／L的含油水样，各种油品的比吸光系数较为接近，因而测定结果的可比性较好。但是当测定矿物油时，要注意消除其它非烃类有机物的干扰。紫外分光光度法操作简单、精密度好、灵敏度高，适用于测定0.05—50mg／L的含矿物油水样。但标准油品的取得比较困难，数据可比性较差。荧光法是最为灵敏的测油方法，其测定范围为0.002—20mg／L第13页

3、共13页基本项目测定方法石油类，测定对象是矿物油类。当油品组分中芳烃数目不同时，所产生的荧光强度差别很大。2．水样的采集和保存采集的样品必须有代表性。当只测定水中乳化状态和溶解性油时，要避开漂浮在水表面的油膜。一般在水表面以下20—50cm处取水样。若要连同油膜一起采集，要注意水的深度、油膜厚度及覆盖面积。采集瓶应为广口定容的(如500或1000m1)清洁玻璃瓶，用溶剂清洗干净，勿用肥皂洗。每次采样时，应装水样至标线。测定矿物油要单独采样，不得在实验室中再分样。水样采集量应根据水中油的浓度及所采用的分析方法而定，分别装于2—3个瓶内，以

4、便进行平行样测定。为保存水样，采集样品前，可向采集瓶内加硫酸(每升水样加l十1硫酸5ml)，以抑制微生物活动。若不能当天分析时，可置于低温4℃下保存。(一)重量法概述1．方法原理以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。2．干扰此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时，使得轻质油有明显损失。由于石油醚对油有选择地溶解，因此，石油的较重成份中可能含有不为溶剂萃取的物质。仪器第13页共13页基本项目测定方法石油类(1)分析天平。(2)恒温箱。(3)恒温水浴锅。(4)1000m1分液

5、漏斗。(5)干燥器。(6)直径11cm中速定性滤纸。试剂(1)石油醚：将石油醚(沸程30一60℃)重蒸馏后使用。100ml石油醚的蒸干残渣不应大于0．2mg。(2)无水硫酸钠：在300℃马福炉中烘lh，冷却后装瓶备用。(3)1十1硫酸(4)氯化钠步骤(1)在采样瓶上作一容量记号后(以便此后测量水样体积)，将所收集的大约1L已经酸化（pH<2）水样，全部转移到分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8%。用25ml石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分振摇3min，静置分层并将水层放入原采样瓶内，石油醚层转入100ml锥形瓶中。用石油醚重

6、复萃取水样两次，每次用量25ml，合并三次萃取液于锥形瓶中。(2)向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(加入至不再结块为止)，加盖后，放置0.5h以上，以便脱水。(3)用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100ml已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸，洗液并入烧杯中。第13页共13页基本项目测定方法石油类（4）将烧杯置于65±5℃水浴上，蒸出石油醚。近干后再置于65±5℃恒温箱内烘干1h，然后放入干燥器中冷却30min，称量。计算油(mg／L)＝式中，m1——烧杯加油总重量(g)；m2——烧杯重量(g)；V

7、——水样体积(ml)。精密度和准确度2个实验室分析含22.5mg/L油的统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为2.0%，实验室间相对标准偏差为7.0%；相对误差为–5.0%。注意事项(l)分液漏斗的活塞不要涂凡士林。（2）测定废水中石油类时，若含有大量动、植物性油脂，应取内径20mm，长300mm,一端呈漏斗状的硬质玻璃管，填装100mm厚活性层析氧化铝（在150-160℃活化4h，未完全冷却前装好柱），然后用10ml石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱，除去动、植物性油脂，收集馏出液于恒重的烧杯中。（3）采样瓶应为清洁玻璃管，用洗涤

8、剂清洗干净（不要用肥皂）。应定容采样，并将水样全部移入分液漏斗测定，以减少油类附着于容器壁上引起的误差。(二)非分散红外法第13页共13页基本项目测定方法石油类概述1．方法原理本法系利用石油类物质的甲基(一