高效液相色谱法测定柴枳四逆散中辛弗林的含量-论文.pdf

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1、湖北中医杂志2014年O9月第36卷第O9期HubeiJournalofTCMsEP．2014．Vo1．36．No．∞一69～高效液相色谱法测定柴枳四逆散中辛弗林的含量高申蓉(湖北省中医院，湖北武汉430061)摘要：目的建立测定柴枳四逆散中辛弗林含量的方法。方法采用高效液相色谱法，色谱条件为FortisC18色谱柱(4．6x250mm，5)，流动相为甲醇一磷酸二氢钾溶液(43：57)，流速为1．0mL·min～，柱温：30~C，检测波长为275nm。结果辛弗林在1．82—36．40g·mL(r=0．9999)浓度范围内有良好的线性关系，平均

2、加样回收率为98．O％，RSD为1．50％。结论本方法准确，重复性好，可用于柴枳四逆散中辛弗林的测定。关键词：辛弗林；柴枳四逆散；高效液相色谱法中图分类号：R284．1文献标识码：A文章编号：1000一o7o4(2014)o9—0069一o2柴枳四逆散为原国家卫生部部颁药品标准收载中药成方制醇，称定重量，加热回流1．5h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减剂，以柴胡、枳实、白芍、甘草4味中药所组成。具有疏肝理脾失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液10mL，蒸干，残渣加水之功效。主要用于热厥手足不温，胸胁痞满，下痢腰痛等症候。10mL使溶解，通过聚

3、酰胺柱(60—90目，2．5g，内径为t．5cm，干枳实为方中君药，具有消痰癖，祛停水，逐宿食，破结胸，通便闭法装柱)，用水25mL洗脱，收集洗脱液，转移至25mL量瓶中，加之功效。主要用于积滞内停；痞满胀痛；大便秘结；泻痢后重；结水至刻度，摇匀，即得。胸等病症。现代药理研究表明，枳实含有丰富的黄酮类、维生2．3色谱条件素、有机酸、类黄酮等成分】。枳实提取物、枳实注射液及其有色谱柱：Fortisc18(4．6×250mm，5m)；流动相：甲醇一磷效成分对羟福林(辛弗林)有强心、增加心输出量、收缩血管、提酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾0．6g，十二

4、烷基磺酸钠1．0g，冰醋高总外周阻力，而使左室压力和动脉血压上升的作用]。辛弗酸lmL，加水溶解并稀释至1000mL)(43：57)卜；流速：1．O曲林除具有升压、抗休克作用外，还具有提高新陈代谢、增加热量·min～；柱温：3O℃；检测波长：275nm；进样量：10。在此色谱消耗、提高能量水平、氧化脂肪、减肥等功效"]。条件下，辛弗林理论塔板数不小于3000。柴枳四逆散中其他成分本方原质量标准中尚无含量测定项，为更确切研究本方剂对辛弗林的含量测定无影响。的药理作用与枳实用量的关系，本研究采用高效液相色谱法测2．4标准曲线与线性范围．定方中主药

5、枳实的活性成分辛弗林的含量，现将具体方法报道吸取辛弗林溶液0．5、1．O、2．0、5．O、8．O、10．OmL置10mL量如下。瓶中，加水稀释至刻度，混合均匀，辛弗林浓度分别为1．82、1仪器与试药64、7．28、18．20,29．12、36．40·mL～，分别进样1O，按以上Dionex—U3000液相色谱仪(德国Dionex公司，U3000二极色谱条件进行分析，以辛弗林色谱峰面积(Y)对辛弗林对照品浓管阵列检测器，DionexChemeleon色谱工作站)，SK5200H超声波度(x)进行线性回归，结果：Y=1．2596X一0．0457，

6、r=0．9999，清洗机(超声仪器有限公司)，梅特勒MS105DU型电子天平(d=线性范围为1．82—36．4Og·mL～。0．0ling)，辛弗林(1110727—200306，供含量测定用，由中国食品2．5精密度试验药品检定研究院提供)，甲醇(色谱纯，美国Fisher公司)，水为双照“2．3”项下条件准备色谱分析，连续测试同一辛弗林对照蒸水，其他试剂均为分析纯。柴枳四逆散及阴性空白制剂(自品溶液6、次，记录辛弗林色谱峰面积，结果显示辛弗林相对保留一制，规格：1O袋)2方法与结果时间一致辛弗林色谱峰面积韵RSD为1．16％，说明实验精密罐2

7、．1对照品溶液的制备好。使用电子分析天平，精密称定经真空干燥减压器中减压恒2．6稳定性试验重干燥的辛弗林适量，加水制成每lmL含36．41xg的溶液。取同一批柴枳四逆散，照“2．2供试品溶液制备”项下操作2．2供试品溶液及阴性对照溶液的制备制备供稳定性测试的供试品溶液，室温下取该供试品溶液分另Ij精密称定本品2．0g，置锥形瓶中，密塞，精密加入50mL甲在0，2，4，8，12，24h分析测定，计算辛弗林色谱峰面积aSD为：一70—湖北中医杂志2014年09月第36卷箜塑1．48％，结果说明处理后的柴枳四逆散供试品在24h内稳定性3讨论好。3．

8、1离子对试剂的选择2．7重复性试验使用HPLC法分析电离能力比较强的样品时，样品在反相色称取柴枳四逆散(批号20110508)6份，按“2．2供试品溶液谱柱上的保留