非色散原子荧光光度计测定养阴清咽颗粒中As的含量-论文.pdf

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1、JournalofMathematicalMedicineVo1．27No．32014文章编号：1004—4337(2014)03—0358—02中图分类号：R927．2文献标识码：A·药学研究·非色散原子荧光光度计测定养阴清咽颗粒中As的含量张新芹周礼玲(安徽省六安市药品检验所六安237000)摘要：目的：探索用非色散原子荧光分光光度法测定养阴清咽颗粒中砷的含量。方法：采用非色散原子荧光分光光度计法测定砷含量。结果：标准曲线回归方程为y一175．2550X-30．9336(r—o．9972)，表明砷元素在O～10~g／L范围内线性关系良好，方法的重复性好，RSD为5．9(

2、n=5)，回收率结果良好，平均回收率101．1，RSD为2．2(一6)。结论：方法简便可靠，专属性强，重现性好，可用于砷的含量测定。关键词：养阴清咽颗粒；非色散原子荧光分光光度法；砷；含量测定doi：10．3969／j．issn．1004-．4337．2014．03．043养阴清咽颗粒为六安市中医院制剂室生产，具有养阴、清度200℃，炉高8mm，灯电流60mA，载气流量300ml／min，屏咽、解毒的功效，用于急性扁桃体炎、咽炎所致的咽喉疼痛。蔽气流量600ml／min，硼氢化钾溶液加入量(用加液时间控养阴清咽颗粒是由连翘、黄芪、玄参、地黄、麦冬等中药制成，制)，进样量l1

3、0ml，推样时间10s，延时3s，读数方式峰面积。由于我国中药材中重金属含量比较高，所以对中药材中重金2．2溶液的制备属含量的检测和控制，将日益引起人们的重视。砷化物的毒2．2．1标准溶液的制备精密量取砷溶液标准物质[环境标性主要是与人体内酶系统中的巯基结合，使酶功能发生障碍，准样品GSB07—1275—2000，标准值lOOmg／L，环境保护部标准影响细胞正常代谢。一般常用的砷检测法有古蔡氏法_1]、二样品研究所]lml至lOOml量瓶中，加5硝酸稀释至刻度，摇乙基二硫代氨基甲酸银法1]、原子吸收分光光度法等。古蔡匀，再精密量取2ml至200ml量瓶中，加5硝酸稀释至刻度

4、，氏法为经典砷斑目视法，仅作限量检查用，不能准确定量，且摇匀即得10．O~tg／L的标准砷溶液。结果判断存在一定误差；二乙基二硫代氨基甲酸银法试剂不2．2．2供试品溶液的制备精密称取养阴清咽颗粒(六安市稳定，操作仍嫌繁琐、费时。本文建立了原子荧光光度法测定中医院提供)约1g，放人消解罐中，加入适量蒸馏水润湿，加养阴清咽颗粒中砷的含量，其方法简便分析速度快，结果准入8ml硝酸，再加入2ml过氧化氢使之充分反应、排气后，放确。入微波消解仪中进行消解，消解完毕后放冷，将溶液转入1仪器与试药lOOml容量瓶中，用蒸馏水洗涤消解罐内及罐盖，洗涤液一起转入容量瓶中，加5硫脲和5抗坏血酸

5、混合液lOml，用仪器：PF6非色散原子荧光分光光度计(北京普析通用有蒸馏水定容至lOOml，即得。限公司)；砷高强度编码空心阴极；所用玻璃仪器均以1O硝2．3测定结果酸溶液浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。2．3．1线性关系取lO~g／L的标准砷溶液，用5％硝酸自动试药：养阴清咽颗粒(六安市中医院提供，批号120508，稀释成0．Ogg／L，1．O／~g／L，2．O~g／L，4．O~g／L，6．O>g／L，8．Og／120601)；砷溶液标准物质[环境标准样品GSB07—1275—2000，L，10．O~g／L的砷标准系列溶液，按2．1项下测定条件测试砷标准

6、值100mg／L，环境保护部标准样品研究所]；硝酸、硫酸、标准系列溶液，其荧光测定结果分别为：0．00，116．78，353．60，盐酸(均为优级纯)；氢氧化钾、硫脲、抗坏血酸、硼氢化钾均为670．35，968．79，1334．26，1772．59以质量浓度X为横坐标，荧优级纯；所有实验过程用水均为超纯水(电阻率：18．25欧姆)；光强度y为纵坐标绘制标准曲线，砷标准曲线在其标准系列燃气为99．99氩气。还原剂(称取3．75g硼氢化钾，1．25g氢浓度范围内呈线性关系，回归方程为Y一175．255ox一氧化钾放人250mi容量瓶中，加水稀释至刻度)；硫脲一抗坏血酸混合溶液(

7、称取硫脲5．Og，加水约80ml，加热溶解，待冷却30．9336，相关系数为r一0．9982，结果表明：砷元素在0～后加入抗坏血酸5．0g，稀释到100ml，储存于棕色瓶中)；载lOt~g／L范围内线性关系良好。液(2硝酸)。2．3．2检出限按2．1项下的条件，对2．3．1项下的空白对照溶液进行1O次吸光度测定，以空白对照溶液吸光度标准偏2方法与结果差的3倍值除以校正曲线的斜率，计算得到检出限为0．074／lg2．1测定条件／L。选择荧光强度的实验组合条件：负高压280V，原子化温2．3．3重复性试验按2．2．2项