二硒化铁纳米材料的水热制备-论文.pdf

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1、第52卷第6期复旦学报(自然科学版)Vo1．52No．62013年12月JournalofFudanUniversity(NaturalScience)Dec．2013文章编号：04277104(2013)06—078404二硒化铁纳米材料的水热制备杨瑾，车仁超(复旦大学先进材料实验室，上海200438)摘要：FeSee作为Ⅷ一Ⅵ族化合物，直接带隙能为1．0eV，是一种重要的无机半导体材料，可以广泛应用于电子、光学、光电子和电子自旋器件中．以二氧化硒为硒源，N，N一二甲基甲酰胺作络合剂以及还原剂，

2、用氢氧化钾调节反应环境，通过不同表面活性剂辅助的水热合成技术，成功地制备了不同形貌的FeSez纳米材料．此方法易于推广，可用于制备其他的过渡金属硒化物纳米结构．利用XRD、FESEM等手段进行了表征，利用SQUID测试磁性确定其为软铁磁的物质．关键词：二硒化铁；形貌控制；磁性测量中图分类号：O645．16文献标志码：A硒化物半导体纳米材料是近几年来的研究热点，纳米无机材料的物理化学性质不仅与尺寸有关，也与其形状有关．因此对材料的形貌进行控制合成已经引起了研究者的极大兴趣．大量的研究工作也是通过对材

3、料的形状(包括形貌、尺寸、微结构)的控制，从而实现对其性能进行调整的目的[．传统的合成金属硫族化合物通常采用元素在高温、真空石英管中直接化合的方法_】]．由于在同相反应中元素的扩散速率很慢，所以为了使反应进行完全，必须要求反应在很高的温度下进行，通常为500～1200℃，而且需要较长的反应时间．其他的传统方法如高能球磨合金化法也被用来合成金属硒化物l2J，但是这种方法所使用的设备复杂，对产品的质量也不易控制．除此之外，利用H。E(S、Se、Te)气体与金属离子溶液反应的方法也被用来合成金属硫族化合

4、物，这种方法的缺点是要使用有毒、恶臭的HE气体为原料．溶液合成方法，尤其是水热或溶剂热法已经越来越广泛地被用于合成各种无机纳米材料．目前，人们已经做出了很多的努力来探索通过溶液法合成铁的二硒化物．其中，首次用溶剂热还原法合成了过渡金属二硒化物MSe(M=Ni，Co，Fe)的方法中，肼被用来做还原剂[引．之后，谢毅等报道采用了水热还原法合成了FeSe和FeTe纳米晶体[]．最近有文献报道了用Na。SeSO。和FeCO作为原料在170℃水热条件下合成了纳米花状FeSe。，该花状FeSe。是由厚度约为2

5、Onm、直径为100nm的纳米盘组成．同时文章作者对通过该方法获得的FeSe的电化学性能进行了研究】．研究表明这种花状FeSe。可作为锂离子电池正极材料，比电容量最高可达431mAh／g．另外，热分解l_6]的方法也被用来合成由棒状FeSe。组装成的纳米花，研究发现，相比于1．0eV的带隙，这种FeSe。纳米花的光吸收出现了蓝移现象l_7j．尽管FeSez可以用以上的方法合成出来，但是据我们所知，目前对于FeSe。的合成仍然是个挑战．所报道的合成这种材料的方法也是有限的．因此我们有必要发展新的、简

6、单的方法来合成这种材料，并实现材料不同形貌的合成．1实验过程1．1合成实验合成实验的原材料主要包括二氧化硒，六水合氯化铁，聚乙二醇(PVP)，聚乙烯醇(PVA)以及N，N收稿日期：2013—05—10基金项目：国家重点基础研究基金资助项目(2013CB932901，2009CB930803)；国家自然科学基金资助项目(11274066，51172047，51lO2O5O)；上海市曙光计划资助项目(09SG01)作者简介：杨瑾(1988一)，女，硕士研究生；车仁超，博导，教授，通讯联系人，Email

7、：roche@fudan．edu．cn．第6期杨瑾等：二硒化铁纳米材料的水热制备787磁化强度(M)为0．456emu／g，矫顽力为52．35Oe．以上结果表明片状硒化亚铁纳米材料是一种软磁材料，磁滞损耗小．参考文献：[1]Har~laT．TransportpropertiesofirondichalcogenidesFeX2(x—S，Se，Te)[J]．JPhySocJapan，1998，67(8)：1352—1358．[2]OhtaniT，KohK，OhshimaK．Synthesisofbi

8、narycopperchalcogenidesmechanicalalloying[J]．MaterialsResearchBulletin，1995，3(3)：1495—1504．[3]YangJ，ChengG，JingHZ，eta1．ShapecontrolandcharacterizationoftransitiondiselenidesMSez(M—Ni，Co，Fe)preparedbyasolvothermal—reductionprocess[J]．ChemMater，