水热法制备贵金属纳米材料

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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划水热法制备贵金属纳米材料　　水热法制备TiO2纳米材料　　实验目的：采用水热法，制备了不同晶相的二氧化钛(即锐钛矿相和金红石相)。　　实验原理：以无水TiCl4为原料制备出的纳米晶是锐钛矿相的,而用钛酸四正丁酯制备的纳米晶是金红石相的。两者的晶相有所不同,这是因为无水TiCl4中加入水后水解剧烈,已经直接生成了大量的锐钛矿相TiO2。而钛酸四正丁酯中加入水后,水解速度较慢,首先生成锐钛相TiO2,而生成的锐钛矿相TiO2颗粒较小,故其反应的活性较大。在

2、水热反应过程中,如果保温时间足够长,就有可能由锐钛矿相完全转变为金红石相。采用本方法制备出的金红石相的TiO2纳米晶相的过程更简单、反应温度更低。　　实验药品，器材　　无水TiCl4、钛酸四正丁酯、HCl溶液(12mol/L)X射线衍射、透射电子显微镜(TEM)高压反应釜、高速离心机、恒温干燥箱　　实验过程：TiO2纳米颗粒的制备目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计

3、划　　(1)以无水TiCl4为原料取容量为10mL的小量筒1只,将其放进干燥箱彻底干燥后(因为TiCl4极易水解)取出,量取2mL的无水TiCl4。把量筒内的无水TiCl4倒入已经清洗干净、并且已经干燥过的高压反应釜的内衬中。用容量为20mL的量筒量取20mL蒸馏水并快速倒入反应釜的内衬中。反应温度为120℃,时间为5h。样品自然冷却后,用蒸馏水和无水乙醇冷却,直接用于XRD和TEM的观测。　　(2)以钛酸四正丁酯为原料　　用量筒量取2mL的钛酸四正丁酯倒入反应釜的内衬后,以体积比为1∶10量取20mL蒸馏水,将蒸馏水倒入内衬和钛酸四正丁酯混合后放入烘箱中。反应

4、温度为120℃,时间为5h。样品自然冷却后,用蒸馏水和无水乙醇冷却,直接用于XRD和TEM的观测。　　数据记录　　参考文献：　　夏金德.水热法制备二氧化钛纳米材料[J].安徽工业大学学报,XX,24140-141.　　肖逸帆，柳松.纳米二氧化钛的水热法制备及光催化研究进展[J].硅酸盐通报,XX,26(3)523-527　　水热法制备纳米氧化铁材料　　摘要：水热水解法制备纳米氧化铁材料，是通过控制一定的温度和酸碱度，使一定浓度的金属铁的水解，生成氧化铁。条件适当可以得到颗粒均匀的多晶态溶胶，其颗粒尺寸在纳米级，对提高气敏材料的灵敏度和稳定性有利。　　关键字：水热

5、水解法纳米材料氧化铁制备影响因素目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　水解反应是中和反应的逆反应，是一个吸热反应。水热法【1】又称为热液法,是指在特制的密闭反应器(高压釜)中,采用水溶液作为反应体系,通过对反应体系加热,产生一个高温高压的环境,加速离子反应和促进水解反应,在水溶液或蒸气流体中制备氧化物,再经过分离和热处理得到氧化物纳米粒子,可使一些在常温常压下反

6、应速率很慢的热力学反应在水热条件下实现反应快速化。　　纳米材料【2】是指晶粒和晶界等显微结构能够达到纳米级尺度水平的材料，是材料科学的一个重要发展方向。纳米材料由于粒径较小，比表面很大，表面原子数会超过体原子数。因此纳米材料常表现出与本体材料不同的性质，在保持原有物质化学性质的基础上，呈现出热力学上的不稳定性。纳米材料在发光材料、生物材料方面也有重要的应用。　　纳米氧化铁是一种多功能材料，在催化、磁介质、医药等方面具有广泛的应用。纳米氧化铁还被广泛应用到生产生活中，被用作颜料和涂料、装饰材料、油墨材料、磁性材料和磁记录材料、　　敏感材料等。　　实验仪器和试剂　　

7、仪器：台式烘箱，721或722型分光光度计，医用高速离心机或800型离心沉淀器，酸度计，多用滴管，20mL具塞锥形瓶，50mL容量瓶，离心试管，5mL吸量器。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　试剂：/LFeCl3溶液，/L盐酸，/LEDTA溶液，/L(NH4)2SO4溶液。　　实验步骤　　1.实验中的玻璃仪器均需严格清洗，先用铬酸洗液洗，再用离子水冲洗干净，

8、然后烘干备用。　　2.根