碘量法测定废水中硫化物的影响因素探讨-论文.pdf

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1、第42卷第14期广州化工V01.42No.142014年7月GuangzhouChemicalIndustryJu1.2014碘量法测定废水中硫化物的影响因素探讨术刘璞,张垒,王丽娜,付本全,刘尚超(武汉钢铁(集团)公司研究院,湖北武汉430080)摘要:针对废水中硫化物的特点,本文按照《水质硫化物的测定碘量法》(HJ/T60—2000)开展测定硫化物的实验,探讨了硫酸和盐酸对实验结果的影响,明确了空白试验、加药次序、标准溶液配制和滴定终点等容易忽视的步骤。试验表明:应加入盐酸对样品进行酸化,空白实验中必须使用滤纸,在反应过程中要严格控制加药次序,注意观察滴定终点。关键词:碘量

2、法;废水;硫化物;测定中图分类号:X8文献标志码:A文章编号:1001—9677(2014)014—0132—03InfluencingFactorsofDeterminationofSulfidesinWastewaterbyIodometricMethodLIUPu,ZHANGLei,WANGLi—n口,FBen—quan,LIUShang—chao(R&DCenter,ResourceandEnvironmentInstitute,WISCO,HubeiWuhan430080,China)Abstract:Aimingatthecharacteristicsofsulfi

3、desinwastewater,accordingtowaterqualitydeterminationofsulfides—iodometricmethod(HJ/T60—2000),theinfluenceofsulfuricacidandhydrochloricacidonresultswasdiscussed,stepswereclearedthateasytooverlooksuchastheblankassay,dosingsequence,preparationofstandardsolutionandtitrationendpoint.Thetestshowed

4、thattheacidificationofsampleswasnecessarywithhydrochloricacid,thefilterpapermustbeusedinblanktest,thedosingsequenceinthereactionprocessshouldbecontrolledstrictly,andtitrationendpointwasobservedcarefully.Keywords:iodometricmethod;wastewater;sulfides;determination某些工矿企业,如焦化、炼油、石化、造气、选矿和制革化物含量高

5、时,可酌情多加固定剂,直到沉淀完全为止。采集等工业废水中含有硫化物。硫化物是水体污染的一项重要指完后立即密塞保存,注意不留气泡,然后倒转,充分混匀。标,其危害主要表现在易生成硫化氢从水中逸散于空气,产生4℃闭光保存,尽快分析。臭味,对环境造成极大的污染。硫化氢是一种有毒气体,在工业生产的任何情况下,都不允许向空气中排放。空气中如含有2水样共存物的干扰与消除0.1%的H,S就会迅速引起头痛、晕眩等现象,吸人大量HS由于还原性物质,例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体会造成昏迷或死亡,经常与H:S接触能引起慢性中毒,感觉退的、溶解的有机物都能与碘起反应产生干扰,另外悬浮物、色化、消瘦

6、、头疼等。凶此,对废水中的硫化物进行测定是环境度、浊度及部分重金属离子也干扰测定。当水样中存在上述这监测的重要工作。当水样中的硫化物含量大于1mg/L时,采些干扰物并采用碘量法测定硫化物时,为了消除这些干扰,常用碘量法进行测定J。用的有沉淀分离、吹气分离、或两者结合的方法。本文按照《水质硫化物的测定碘量法》(HJ/T60—2000)开展测定硫化物的实验J,对实验过程中影响测定结果的各3实验因素进行探讨。碘量法测定硫化物的具体操作:摇匀使沉淀凝聚,待上清1水样的采集与保存液澄清后,用滤纸过滤以蒸馏水冲洗沉淀数次,将沉淀及滤纸采样时考虑到硫化物不稳定的特点,水样要在现场固定。放置于

7、250mL的碘量瓶中,用玻璃棒将滤纸捣碎,加50mL先在采样瓶中加入一定量的乙酸锌溶液,再加水样,然后滴加蒸馏水,25mL浓度为0.025moL/L的碘液及5mL浓盐酸,密适量氢氧化钠溶液,使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常情况塞混匀。在暗处放置10min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶下,每升水样中加入1moUL的乙酸锌溶液2mL和1mo1/L的液呈淡黄色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好氢氧化钠溶液6mL,使水样的pH值在lO~l2之间。遇碱性水消失为止。其反应机理为:样时,应先小心

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