达肝素钠分子量及分子量分布的测定与计算方法改进-论文.pdf

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1、食品与药品FoodandDrug2014年第l6卷第3期171达肝素钠分子量及分子量分布的测定与计算方法改进宋志新，丁建文，管惠娟，张超，王武萍(常山生化药业(江苏)有限公司，江苏常州213149)摘要：目的建立用高效分子排阻法测定达肝素钠分子量与分子量分布的方法，并与欧洲药典(EP)7．0版低分子肝素专论中的方法比较。方法采用高效分子排阻法，示差检测器，色谱柱TSKG3000SW(300mm×7．8mm，5gm)和TSKG2000SWxt(300mm×7．8mill，5邶1)串联，柱温30℃，流动相0．1mol／L乙酸铵溶液，流速0．5mL／min。结果方法专属性强，重复性试验中重均分子

2、量()的RSD为0．6％，Mw<3000级分比例的RSD为2．1％，^3000-8000级分比例的RSD为0．9％，样品测定结果与EP7．0方法测定结果接近。结论本方法操作简便，重复性好，结果准确可靠，可用于测定达肝素钠分子量与分子量分布。关键词：高效分子排阻法；达肝素钠；分子量；分子量分布中图分类号：R917文献标识码：A文章编号：1672-979X(2014)03-0171-03ImprovementofDeterminationandCalculationofMolecularWeightandItsdistributionofDalteparinSodiumSONGZhi—xin，

3、DINGJian—wen，GUANHui-juan，ZHANGChao，WANGWu—ping(ChangshanBiochemPharm(Jiangsu)Co．，Ltd．，Changzhou213149，China)Abstract：0bjectiveToestablishamethodfordeterminationofmolecularweightanditsdistributionofdalteparinsodiumandcomparethemethodwiththatlistedinEuropeanPharmacopoeia(EP)7．0．MethodsSize—exclusio

4、nchromatographywithretractiveindexdetectorwasused．ThesampleswereanalyzedonaTSKG3000SWxI．column(300mm×7．8mm，5m)inserieswithaTSKG2000SWxLcolumn(300mm×7．8mm，5岬)andthecolumntemperaturewas30℃．Themobilephasewas0．1mol／Lammoniumacetate．withaflowrateof0．5mL／rain．ResultsThemethodisspecific，withtheRSDforweig

5、htaveragemolecularweight(Mw)of0．6％，andtheRSDf0rproportionofthefractionwithMwlessthan3000andthatofthefractionwith3000-8000intherepeatabilitytestwere2．1％and0．9％．respectively．TheresultswereclosedtothosedeterminedbythemethodlistedinEP7．0．ConclusionThenewmethodissimple，accurateandreliable，andcanbeusedt

6、odeterminemolecularweightanditsdistributionofdalteparinsodium．KeyWords：size—exclusionchromatography；daltepafinsodium；molecularweight；molecularweightdistribution达肝素钠是低分子肝素钠盐，由猪肠黏膜提取U3000高效液相色谱仪(美国Thermofisher)；的肝素经亚硝酸解聚而得。临床主要用于治疗急性深RI．101示差检测器(日本Shodex)；超纯水系统(美静脉血栓，治疗不稳定型冠状动脉疾病，预防与手术国Millipore)；AL

7、C一210．4电子天平(瑞士梅特勒．托有关的血栓形成等。其分子量与分子量分布是该产品利多)；低分子肝素分子量测定用对照品(NIBSc，的重要特征，目前测定分子量与分子量分布普遍采用批号05／112)；乙酸铵(分析纯，国药集团)；水为EP7．0收录方法，其原理是使用紫外检测器与示差检超纯水；达肝素钠(批号DS．110501，DS．110502，测器串联，利用对照品在2个检测器上的响应信号，DS—ll0503，DS．2013