便携式气相色谱-质谱法测定工作场所空气中三氯乙烯-论文.pdf

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1、中国职业医学2014年6月第4l卷第3期ChinOccupMed,June2014,Vo1.41,No.3doi:10.11763/j.issn.2095-2619.2014.03.022·监测检验方法·便携式气相色谱一质谱法测定工作场所空气中三氯乙烯Rapiddeterminationoftrichl0r0ethyleneinworkplaceairbyportablegaschr0mat0graphy—massspectrometry王瑶,潘兴富,闫慧芳WANGYao,PANXing.fu,YANHui—fang1.世纪万安科技(北京

2、)有限公司,北京100013;2.中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所,100050摘要:目的建立便携式气相色谱一质谱(GC—MS)法检测工作场所空气中三氯乙烯的方法。方法采用静态配气法,以高纯氮气为稀释气配制不同质量浓度的三氯乙烯标准气体,采用便携式GC—MS手持探头直接采样检测,以保留时间和特征离子定性,选择离子峰面积定量。结果本法三氯乙烯的测定范围为0.20—145.70me,/m,标准曲线范围为14.50—145.70mg/m,回归方程为多=3.555一3.130,相关系数为0.997,检出限为0.10ms/m,定量下限为0.

3、20ms/m。批内精密度为2.84%~7.61%,批间精密度为3.59%一7.45%,加标回收率为94.66%~102.88%。结论本法具有较高的灵敏度和准确度,适用于突发化学中毒现场中三氯乙烯的快速检测。关键词:三氯乙烯;工作场所;空气;便携式;气相色谱一质谱中图分类号:R134.4文献标识码:B文章编号:2095—2619(2014)03—0339—03三氯乙烯是工业生产过程中的常用有机溶剂,可色谱柱(30.00m×0.32mm×1.00txm)、TRI.BED浓经呼吸道、胃肠道和皮肤吸收,具有急、慢性毒性,可缩环(美国INFICON

4、公司);AirChek2000空气采样引起神经系统抑制和皮疹等损害¨-33。GBZ2.1—泵、UniversalSamplers空气采样泵、采气袋(美国SKC2007(工作场所有害因素职业接触限值第1部分:公司);气密性注射器(瑞士Hamilton公司)。内标:化学有害因素》(以下简称“GBZ2.1_2o07”)中规定1,3,5一三氟甲基苯、溴五氟苯(美国INFICON公司);工作场所空气中三氯乙烯时间加权平均容许浓度高纯氮气(体积分数为99.94%,北京分析气体有限公(PC-TWA)为30mg/m,最大超限倍数为2.0。国司);三氯乙烯

5、(质量分数为99.50%,色谱纯,美国际癌症研究中心的化学物质致癌性分级中,三氯乙烯ChemServiee公司);甲醇(色谱纯,北京迪马科技有限为G2A类,即可能人类致癌物。三氯乙烯检测方法有活性炭管采集溶剂解吸一气相色谱法和便携式气相公司)。色谱法_5J,此2种方法对突发化学中毒事故现场无1.2方法法进行快速定性检测。近年来便携式气相色谱一质1.2.1仪器测定条件色谱条件:SPB.1色谱柱,膜谱(GC—MS)仪越来越多地应用于突发化学中毒事故温60℃,炉温70oC,GC管道70℃,管线70cC。升温现场,为突发事件应急响应的现场检测提供

6、了重要的程序:60℃保持7min,以20cC/min升温至150℃,再技术手段卜mJ。本研究建立了便携式GC.MS测定工以1O℃/min升温至180oC,保持2min;探头40qC。作场所空气中三氯乙烯的方法,为对化学中毒事故现质谱条件:质谱扫描范围45—250U,电离电压7OeV,场空气中三氯乙烯的快速定性定量检测提供参考。全扫描,采样时间3S。1.2.2标准气体系列配制量取三氯乙烯100l1材料和方法(0.14643g)置于5ml容量瓶中,以甲醇溶解,定容至1.1仪器和试剂HAPSITE便携式GC-MS仪、SPB一1刻度,混匀,配制成

7、质量浓度为29.14L的标准储备液,置于4℃冰箱密封避光保存。将三氯乙烯标准储基金项目:卫生部行业公益项目(200802020);卫生行业科研专备液放置至室温。采用静态配气法,分别向5个空白项项目(201402021)采气袋中充入2.0L空气作为稀释气体,并分别向其作者简介:王瑶(1984一),女,公共卫生硕士,主要从事职业卫生检测工作中加入不同体积的三氯乙烯标准储备液,于室温静置通讯作者:闫慧芳研究员,E—mail:yan_huifang@yeah.net1min,待储备液完全挥发后,轻摇混匀,配制成质量浓中国职业医学2014年6月第4

8、1卷第3期ChinOceupMed,June2014,Vo1.41,No.3度为14.57、29.14、58.28、116.56和145.70mg/m的2结果三氯乙烯标准气体。2.1定性定量离

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