PbSe三维树枝结构的水热合成及形貌控制-论文.pdf

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1、第53卷第5期厦门大学学报(自然科学版)Vol

2、53NO．52014年9月JournalofXiamenUniversity(NaturalScience)Sep．2O14PbTe／PbSe三维树枝结构的水热合成及形貌控制陈仲林，彭宇，丁宗财，周健(厦门大学材料学院，福建厦门361005)摘要：采用简单的水热合成法制备了三维树枝结构的PbTe／PbSe复合材料，利用x射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)等分析手段进行材料结构和形貌表征．研究反应过程的影响因素及晶体的形

3、成机制．结果表明，产物的形貌受反应时间、反应温度、NaOH浓度的控制．基于不同反应时间产物的分析，推测产物的结构可能是一种包覆结构(PbTe被PbSe包覆)，并分析了形成这种结构的原因．关键词：水热法；PbTe／PbSe复合材料；三维树枝结构；形貌控制中图分类号：TQ129文献标志码：A文章编号：0438—0479(2014)05—0732—07随着能源危机和全球气候变暖的问题日益严重，产物形貌易于控制等优点，该方法受到广泛的关热电材料受到越来越多的关注．热电材料是一种能够注_1。．目前，有很多铅硫属化合物三维

4、结构被合成通过固体中载流子的输运实现热能和电能的直接转出来．Zhu等_】9_通过水热法制备了PbTe三维树枝结换的功能材料，将会在清洁和可再生能源方面发挥重构，探讨了PbTe树枝晶的形成机理，认为晶体生长方要作用[1。]．材料的热电性能取决于热电优值ZT，ZT向的不稳定性导致了分层树枝状的生长；Lv等阳通—S。aT／x，式中5为塞贝克系数，T为温度，为电导过选用硒脲(CHNSe)为Se源，在不加还原剂的条率，为热导率_4]．铅硫属化合物(PbSe，PbTe)是一件下，制备了PbSe树枝晶；Li等l2采用水热法制

5、备类重要的窄带隙半导体，由于这些材料具有大波尔激了PbSe树枝结构，加入丙三醇有机溶剂，十二烷基苯子半径(强量子限制效应)和低热导率，被广泛应用于磺酸钠(SDBs)作为表面活性剂，具体讨论了表面活性热电材料领域．其中，PbSe的ZT值比PbTe小，因此，剂对晶体形成的影响；Jin等。利用溶剂热法制备了PbSe受到的关注较少．但是，PbSe也有一些优势，首PbTe／PbSe微米花瓣结构等．目前，还没有发现水热先，Se更容易得到且比Te便宜；其次，PbSe的熔点更法制备PbTe／PbSe树枝结构的相关报道，本文采用

6、一高，达到1340K．最近对PbSeTe合金的研究越来越步水热法，在不加有机溶剂及表面活性剂的条件下，受到研究人员的关注l_7。．Li等]研究PbSe一Te合制备了PbTe／PbSe树枝晶结构，对合成材料的组成、金的热电性能，研究表明PbTe。Se。．在573K的ZT结构、形貌以及影响因素进行了表征和讨论．值达到1．15，比PbTe提高了5O．最近的许多研究都集中在铅硫属化合物三维结1实验部分构的可控合成，因为材料的性能会随着形貌、尺寸、结晶度的不同而改变．近年来，越来越多的研究人员致1．1试剂力于设计、合成拥

7、有特殊形貌、尺寸的微米晶及纳米Pb(CH。COO)·3HO、NaOH均为分析纯，购自晶~13-163．很多方法被用来制备这些材料，例如电化学西陇化工股份有限公司，TeO。(高纯试剂4N)、SeO。沉积法，声化学法，化学气相沉积法，碱性蚀刻法，水(分析纯)、NaBH(96)、无水乙醇(分析纯)，均购自热法．其中，水热法是一种新奇的制备纳米材料的方国药集团化学试剂有限公司．法，由于它具有反应温度低、产量高、产物结晶性好、1．2材料合成先称取4．8g的NaOH并用2OmL的蒸馏水溶解并混合搅拌均匀，再称取3mmolP

8、b(CHCOO)·3H2O，1．5mmolTeO2，1．5mmolSeO2加入NaOH收稿日期：2014—05—12*通信作者：jzhou@buaa．edu．cn的水溶液并混合搅拌均匀，然后向混合溶液中加入厦门大学学报(自然科学版)2O14年Compd·2O11，509(13)：4516-4519．[16]JinR，ChenG，PeiJ．PbS／PbSehollowspheres：solvo—[8]WangH，PeiY，LaLondeAD，eta1．HeavilydopedP—thermalsynthesis，

9、growthmechanism，andthermoelec—typePbSewithhighthermoelectricperformance：analter—trictransportproperty[J]．JPhysChemC，2012，116nativeforPbTe[J]．AdvMater，2011，23(11)：1366—1370．(30)：162O7—16216．[9]Su