Na2 EDTA 滴定法测定锌精矿中铁量的不确定度评定-论文.pdf

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1、第36卷第3期甘肃冶金Vo1．36No．32014年6月CANSUMETALLURGYJun．，2014文章编号：1672—4461(2014)03—0053．04Na2EDTA滴定法测定锌精矿中铁量的不确定度评定杨占菊(西部矿业股份有限公司检验中心，青海西宁810000)摘要：对国家标准方法GB／T8151．3—2012NaEDTA滴定法测定锌精矿中铁量的测量不确定度来源进行了分析，对影响检测结果的各个分量进行分析和量化，求得合成不确定度和扩展不确定度分别为0．051％和0．10％。找出了引起不确定度的主要来源，作为实际工作中

2、重点控制的因素，以减少测量误差，保证测量结果的准确性和有效性。关键词：不确定度；锌精矿；NaEDTA滴定法中图分类号：TG115．3文献标识码：AEvaluationofUncertaintyintheDeterminationofIronContentinZincConcentratebyNa2EDTATitrationMethodYANGZhan-ju(InspectionCenterofWesternMining，Xining810000，China)Abstract：Thesourcesofmeasurementunce

3、rtaintybynationalstandardmethod—GB／T8151．3-2012，determinationofironcontentinzincconcentratebyNa，EDTAtitrationmethodwasanalyzed．andeachcomponent’Sinflueneetothetestresultswasanalyzedandquantified．Syntheticuncertaintyis0．051％．andexpandeduncertaintyis0．10％．Themainsource

4、sofan—certaintywrerfoundoutandtakenasthekeycontrolfactorsinthepracticalworktoreducethemeasurementerror，andtoguaranteetheaccuracyandeffectivenessofthemeasurementresults．KeyWords：uncertainty；zincconcentrate；Na2EDTAtitrationmethod量的测定NaEDTA滴定法》。1引言2．2检测过程描述测量结果的不确定度是评价一

5、种测量方法能力2．2．1主要设备优劣的指示，对检测试验数据进行客观真实的评价。电子天平：0～220g(梅特勒)；A级滴定管：25不确定度对检测工作的质量控制有一定的指导和帮mL，±0．025mL。助，尤其是监测值处于标准的临界值时，计算不确定2．2．2检测过程度一方面能检查检测工作是否存在客观误差，另一2．2．2．1NaEDTA标准滴定溶液的标定方面也能减轻检测人员和检测机构的风险，更利于称取三份0．06g金属铁丝(99．99％)置于300检测结果的判定。化学分析中测量结果的不确定度mL烧杯中，加入20mL(1+1)硝酸，加热溶

6、解蒸发越来越受到人们的重视。本文依据《测量不确定度至近干，加入10mL盐酸，水洗表皿及杯壁，再于低评定与表示》⋯及《实验室管理体系》I2对锌精矿中温处蒸至近干，用10滴左右的盐酸溶解盐类，加水铁含量的测定进行了不确定度评定。至约120mL，用(1+1)氨水中和至氢氧化铁出现，再加10mL(1+11)盐酸，加热至近沸，取下，加入约2实验部分1mL磺基水杨酸(100g／L)，以Na2EDTA标准滴定2．1检测依据溶液由红色变为黄色为终点。随同标定做空白GB／T8151．3-2012《锌精矿化学分析方法铁试验。54甘肃冶金第36卷2．

7、2．2．2锌精矿试样的测定按标准规定称取试料置于300mL烧杯中，以少(，、)％：—高一×——×10o量水润湿，加入10mL盐酸，低温溶解5rain，加入式中：W一锌精矿中铁的质量百分含量，％；m一10mL硝酸继续加热溶解，低温蒸至近干。加2～3称取金属铁丝的质量，g；V一标定时金属铁丝消耗mL盐酸，用水洗表皿及杯壁加热溶解盐类，加4～5NaEDTA标准滴定溶液的体积，mL；V。一标定时空g氯化铵，加水至体积约70～80mL，用氨水中和至白试验消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积，mL；m一氢氧化铁沉淀完全再过量3mL，加热微沸3

8、～5rain称取锌精矿量，g；V一滴定时样品溶液消耗NaED—取下，加3mL氨水，用快速滤纸过滤，用热的洗液洗TA标准滴定溶液的体积，mL；V。一滴定时空白试验烧杯与滤纸各4次，再用水各洗一次。用热(1+1)溶液消耗Na，EDTA标准滴定溶液的体积，mL；55．