“分光光度法测定溶液中微量铁”实验解析-论文.pdf

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1、中国科技信息蒯4年第18期·CHINASCIENCEANDTECHNOLOGYINFORMATIONSep．2014基础及前沿赖红伟DOI：10．3969／j．issn．1001-8972．2014．18．005“分光光度法测定溶液中微量铁’’实验解析研究背景查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。“分光光度法测定溶液中微量铁”实验是医学院校医实验步骤及影响测定结果的因素分析用化学中的重要实验项目之一，计划学时为2学时。其教学目的是使学生了解7200型可见分光光度计的构造和使绘制标准曲线用方法，掌握分光光度法测定铁的一些基本实验条件的选择，学习标准

2、曲线的制作方法。此实验利用邻二氮菲作为取7个50m2容量瓶，分别加入0．00、0．10、0．20、0．30、显色剂，采用分光光度法测定硫酸亚铁铵溶液中的微量铁。0．40、0．50、0．6Oral0．2mg／ml铁标准溶液，每个容量由于铁在该溶液中的含量微少，使得测定过程的每步操作瓶中加入1．0Oral10％盐酸羟胺溶液，2．OOml0．15％邻都关系到测定结果的准确与否。对于学生来讲，要想减小二氮菲溶液和5．OOmllmol／LNaAc溶液，用蒸馏水稀释该实验测定结果的误差，就必须正确进行每步操作。本文至刻度，盖好瓶塞摇匀。利用可见分光光度计，在测量波针对分光

3、光度法中影响测定结果的诸多影响因素加以阐长为510nm的条件下，测量各个溶液的吸光度，绘制吸光述，仅供学生参考借鉴。度～浓度曲线。标准曲线的准确与否直接影响测定结果的准确性，因实验原理此在配制标准系列溶液，测量数据以及绘制标准曲线时，都必须规范进行。概括起来，此步操作的主要影响因素如在一定条件下，邻二氮菲与亚铁离子反应，生成稳定下：的橙红色配合物(1)为了便于区分，要向容量瓶上粘贴标有序号的标签，以防在配制和测定的过程中出现将溶液混淆而影响测定结果的现象。p+3一匿(2)在移取液体配制溶液时，必须正确使用吸量管。首先，吸量管需经过洗涤、润洗后方可进行移取溶液的

4、操作；其次，移取溶液时，应将吸量管直接插入待吸溶液的该反应具有良好的选择性和较高的灵敏度，配合物液面下约卜2cm处。管尖不应伸入太浅，以免液面下降后的摩尔吸光系数￡：1．1×10，溶液中共存的其它金属离造成真空，也不应插入太深，以免管外壁附有过多的溶液。子对该反应的干扰很小。在有还原剂存在和一定的酸度条件下，溶液的颜色比较稳定。铁含量在0．1g／mL～6g／mL范围内遵守朗伯一比尔定律，其吸收曲线如图1所示，最大吸收波长为510m。用分光光度法测定物质的含量时，一股采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度值，以溶液的浓

5、度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在相同的实验条件下，，-隅测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上图1邻二氮菲一铁(II)的吸收曲线一35～基础及前沿中囤科技信息2014年凳18期CHINASCIENCEANDTECHNOLOGYINFORMATIONSep．2014吸液时，应注意容器中的液面和管尖的位置，应使管尖随可见分光光度计(7200型)的操作方法液面下降而下降。当洗耳球慢慢放松时，管中的液面徐徐上升，当液面上升至标线以上时，迅速移去冼耳球，与此7200型可见分光光度计有透射比T、吸光度A、斜率同时，用右手食指堵住管口，左手改拿

6、盛装待吸溶液的容测量F和样品浓度C等测量方式，测定时，可根据需要选器。然后将吸量管提起，离开液面，使容器倾斜45。，其择合适的测量方式。根据本次实验的需要，该仪器的操作内壁与吸量管紧贴，右手食指微微松动，使得无色液面缓规程如下：缓下降直至弯月面与标线相切，立即按紧管口。将锥形瓶1)连接仪器电源线，接通电源，打开仪器电源开关，倾斜45。，内壁紧贴吸量管尖，松开手指，溶液自然流下。将仪器预热20分钟。液面下降至管尖后，等15s左右，移出吸量管。此时尚可2)按【MODE】键选择测试方式(T、A、C、F)，见到管尖部位仍留有少量溶液，除特别注明“吹”字外，使ABSOR

7、BANCE前灯亮，表明仪器处于吸光度的测量一般此管尖端的溶液是不能吹入锥形瓶内的，因为在工厂状态。检定时没有把这部分体积算进去；再次，被移取的溶液要3)转动波长调节旋钮，设置所需的测量波长。与吸量管上粘贴的标签名称一致；最后，用完吸量管后，4)将参比溶液(空白溶液)和待测液分别倒入比色应将它用自来水、蒸馏水分别冲洗干净后，按照实验指导皿中。教师的要求保存起来。5)打开样品室盖，将盛放参比溶液的比色皿插入第(3)由于显色前，需用10％盐酸羟胺将溶液中的一个比色皿槽内(光面对准光路)，待测液插入第二个槽中，Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入0．15％邻二氮菲，

8、并盖上样品室盖。用lmol／L醋酸钠调