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1、黑龙江农业科学2014(4):lO7~u0HeilongjiangAgriculturalSciences紫萼玉簪皂苷的提取曹岩,刘树英,汪思远,刘继阳。孙叶迎,刘昕。刘洪章(吉林农业大学生命科学院,吉林长春130118)摘要:为探讨紫萼玉簪皂苷提取的最优条件,采用单因素和正交试验(乙醇浓度、料液比、温度及超声时间)方法,研究最适紫萼玉簪皂苷提取条件。结果表明:最佳提取条件为乙醇浓度6O%,料液比1:15,温度7O℃,超声时间50min。关键词:紫萼玉簪;皂苷;单因素试验;正交试验中图分类号:R284.2文献标识码:A
2、文章编号:1002—2767(2014)04—0107—04玉簪属(Hosta)植物为百合科,多年生宿根1材料与方法草本花卉,药用价值和观赏价值都很高[1]。其原1.1材料产地主要有中国、韩国和日本。在亚洲温带和亚供试材料为紫萼玉簪,采自吉林农业大学,叶热带地区分布比较广泛。该属共有3个亚属1O部晒干,粉碎过3O目筛。试剂为无水乙醇、石油个组43个原始种,在我国有包含玉簪(Hosta醚、无水乙醚、正丁醇,均为分析纯。水饱和正丁plantaginea)、紫萼玉簪(Hostaventricosa)、东北醇溶液:在150mL
3、的分液漏斗中加入20mL水玉簪(Hostaensata)和白粉玉簪(Hostaalbofari一和100mL正丁醇,振摇3min后,静置分层。去;vlosa)4个原始种的玉簪属植物,而这些均属于我下层后,上层则为水饱和正丁醇。国原产。仪器与设备为粉碎机(北京中兴伟业仪器有紫萼玉簪(Hostaventricosa)又称紫萼、紫玉限公司)、T6新世纪紫外可见光分光光度计(北京簪。在中国的华东和西南等地区分布广泛,同时普析通用仪器有限责任公司)、WD-9415B型超声少量分布在东北南部地区。具有重要的观赏价值波清洗器(北京市
4、六一仪器厂)、RE-52C旋转蒸和绿化功能。除此之外,紫萼玉簪的全草对于跌发器、SHB-Ⅲ循环水式真空泵(上海豫康科技仪打损伤,蛇咬伤以及胃病有辅助治疗的功效。器设备有限公司)和电子天平等。黄酮类、甾体皂苷类和苄基苯乙胺生物碱类1.2方法等成为玉簪属植物中重要的化学成分]。玉簪属1.2.1玉簪皂苷的提取及鉴定使用电子天平植物中活性成分的重要类别之一是甾体皂苷。现秤取样品100g,按照正交表最适条件的料液比、已试验鉴定的25个甾体皂苷是从该属中分离出乙醇浓度、超声温度、超声时间,使用超声波清洗来的[5,是一种大分子天然有
5、机化合物,而这种器进行提取,过滤并旋转蒸发至无醇味。用蒸馏化合物极性较强,不容易结晶,但易溶于水和醇,水溶解残渣,以无水乙醚萃取至醚层无色(上层为在自然界中分布广泛。醚层),弃醚液,水层用水饱和正丁醇萃取(重复多该试验对紫萼玉簪皂苷提取条件进行优化,次),回收正丁醇水浴浓缩至干,保存备用。取试并对所提粗苷进行检验,为紫萼玉簪成分研究提验中制备的玉簪浸膏,进行甾体皂苷定性检测试供条件。验,用来检测提取物是否含有皂苷。定性试验为泡沫试验、三氯化锑一氯仿饱和溶液反应以及收稿日期:2013-I209Liebermann反应Ll
6、¨。基金项目:吉林省科技厅资助项目(20100254)(1)泡沫试验:取玉簪浸膏,加人3mL水溶第一作者简介:曹岩(1986一),男,吉林省长春市人,在读硕士.从事天然药物产物化学研究。E—mail:14818792@解,置于10mL比色管中剧烈振摇,有蜂窝状泡qq.corno沫产生,并持续达15min以上不消失。同时做空通讯作者:刘洪章(1957一),男,博士,教授,博士研究生导师,从事植物资源研究。E—mail:Ihz999@126.corn。白对照,产生的泡沫在1min内消失。(2)三氯化锑一氯仿饱和溶液反应:将
7、玉簪浸】O7黑龙江农业科学4期膏加氯仿溶解,然后加人五氯化锑的氯仿溶液,颜(2)料液比试验:称取6份0.5g玉簪粉末,色呈紫蓝色,同时做空白对照试验,无此变化第1份按照料液比1:10加入50%乙醇、第2份现象。按照料液比1:l5加入5O乙醇、第3份按照料(3)Liebermann反应:将玉簪浸膏加醋酐液比l:20加入5O乙醇、第4份按照料液比3mL溶解,然后滴1滴浓硫酸,摇匀,颜色变化1:25~JU人5O乙醇、第5份按照料液比1:30加为:黄一红一绿,放置24h后绿色褪去。同时做入50乙醇、第6份按照料液比l:35加入
8、50空白对照试验,无此变化现象。乙醇,在温度为5O。C,超声功率100W的条件下1.2.2标准曲线首先准确称取100mg薯蓣处理20rain,在经过过滤,稀释后,测出每组的皂苷标准品,然后用6O9/6的乙醇溶解并定容至0D值,并将此过程重复3次,取3次的平均值,100mL。分别量取标准溶液0.10、0.15、0.20、并将最后算出
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