酰肼基化磁性二氧化硅微球的制备与表征.pdf

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1、第42卷第6期应用化工V01．42No．62013年6月AppliedChemicalIndustryJun．2013酰肼基化磁性二氧化硅微球的制备与表征姜娈，冯国栋，杨百勤(1．陕西科技大学化学学院，陕西西安710021；2．宝鸡文理学院化学化工系，陕西宝鸡721013)摘要：通过分步嫁接法合成出具有酰肼功能基的超顺磁性微球。采用十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂，将一定比例的铁盐溶于甲苯溶液，在碱性条件下催化得到具有超顺磁性的磁流体，以正硅酸乙酯作为硅源，得到核壳结构的磁性二氧化硅微球，并将3．缩水甘油醚

2、氧基丙基三甲氧基硅烷成功修饰在该磁球表面，利用己二酸二酰肼引入酰肼基官能团，从而得到酰肼基化磁性二氧化硅微球。微球具有良好的超顺磁性，并且疏水性较好，粒径较小，为其进一步用于功能化分离提供了优良的载体。关键词：反相微乳液法；酰肼基化；超顺磁性；制备中图分类号：TQ12；TQ58文献标识码：A文章编号：1671—3206(2013)06—1020—03PreparationandpropertiesofhydrazideoncoreshellsilicamagneticmicrospheresJIANGLuan

3、，FENGGuo—dong，YANGBai—qin(1．CollegeofChemistry，Shaan~UniversityofScienceandTechnology，Xi’an710021，China；2．DepartmentofChemistryandChemicalEngineering，BaojiUniversityofArtsandSciences，Bali721013，China)Abstract：Thehydrazidefunctionalcoreshellsilicamagneticmic

4、rospheresthroughastep—by—stepsynthe-sismethod．Fe3O4Nanoparticleswerefirstlypreparedinwater—in—oilmicroemulsion．ThemagneticFe3O4particlesweremodifiedinsitubyhydrolysisandcondensationreactionswithtetraethoxysilane(TEOS)toformthecore—shellFe3O4／SiO2．Themodifie

5、dparticleswerefurthertreatedby3-glycidoxypropyhrime-thoxysilane(GPTMS)andhydrazidetoformFe3O4／SiO2一GPTMS—ADHnanoparticles．Themicrospheresretainsuperparamagneticbehaviorandcanbeusedasbiomaterials．Thehydrazidesilicamagneticmicro．spheresbyusingstepgraftingwere

6、stable，anexcellentbio—magneticmaterials．Keywords：reversemicroemulsion；hydrazide；superparamagneticbehavior；preparation随着生命科学和生物工程的快速发展，功能化本文采取反相微乳液法制备磁性二氧化硅微磁性微球越来越受到人们的关注。这主要起因于超球，采用3一缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷顺磁性粒子在分离、定位等方面的简便、快捷操作优(GPTMS)作为硅烷偶联剂，以己二酸二酰肼作为酰势以及易于化学修饰而

7、使其便于实现多功能化⋯。肼基化试剂，以期得到可用于与糖链结合的酰肼基制备功能化磁性微球材料主要目的在于提供活性功化磁性二氧化硅微球。能基团，如一OH、一NH2、一c0OH和一cONO2等1实验部分官能团。当微球带有一OH、一NH：、一cOOH等功1．1试剂与仪器能基团时，易与特定的分子相结合_2]。FeC13·6H2O、无水乙醇、FeC12·4H2O、丙酮、将磁性微球应用于糖蛋白分离过程中，我们更需要将糖链结合在微球表面，根据糖链本身的结构Ⅳ，，v-二甲基甲酰胺、氨水、3-缩水甘油醚氧基丙基三特点，酰肼基化的

8、磁性微球更适用于糖链的共价结甲氧基硅烷(GPTMS，99％)、己二酸二酰肼、正硅酸合，同时能保证糖结构保持闭环状态J。目前酰基乙酯(TEOS)、无水甲苯均为分析纯；十六烷基三甲化磁性微球的合成方法主要以硅偶联剂作为桥梁，基溴化铵，化学纯；二次蒸馏水。将酰肼基修饰在微球表面，得到酰肼基化磁性二氧JEM．3010型透射电镜；VSM-9500型震荡磁力化硅微球。计；Quanta200型扫描电镜；Hi—Re