Merrifield树脂负载咪唑基离子液体磁性微球的制备与表征.pdf

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1、第27卷第11期应用化学Vo1．27No．112010年11月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYNov．2010$研究论文写-、写Merrifield树脂负载咪唑基离子液体磁性微球的制备与表征靳丹萍。丁运生熊仁艳。(。合肥工业大学化工学院高分子材料与化工研究所合肥230009；可控化学与材料化工安徽省重点实验室合肥230009)摘要制备了Merrifield树脂负载丙酸甲酯基咪唑基离子液体磁性微球。采用Fvr—IR和XRD对结构进行了表征，采用TGA和VSM分别进行了热稳定性和磁性测试。结果表明，丙酸甲酯基咪唑基离子液体成功负载到Merrifield

2、树脂微球上，并通过共沉淀的方法实现了微球的磁性化，其磁组分为FeOOH和．FeO混合物。磁性微球的热稳定性优于无磁性的Merrifield树脂负载丙酸甲酯基咪唑基离子液体微球，在200℃以下不发生分解。磁性微球的磁化强度为11．364emu／g，显示出超顺磁性，无外磁场存在时不发生团聚。沉降实验结果表明，在磁感应强度为3．0×10T电磁场作用下，磁性微球10S内即可从水相中基本分离完全，而没有磁场作用时磁性微球粒子基本不从水相中分离。关键词离子液体，磁性微球，Merrifield树脂，负载中图分类号：O631．3文献标识码：A文章编号：1000-0518(2010)i1—1252

3、-04D0I：10．3724／SP．J．1095．2010．00077负载化离子液体具有离子液体用量少和产物易分离等特点¨引。可以解决均相反应系统中，产物与离子液体难以分离、离子液体用量大和传质受粘稠的离子液体限制等问题。常用的负载方法有浸渍法、键合法和溶胶一凝胶法，这几种方法通常是预先合成离子液体后，通过物理或化学的方法将离子液体固定到载体上。磁性高分子微球既具有高分子的特性，可以对其表面进行化学修饰，从而赋予具有生物活性的官能团用于酶或催化剂的固定，又具有磁响应性，能够定向分离，广泛应用于精细化工、生物医学和细胞学等诸多领域-，。咪唑及其衍生物是许多天然生物活性化合物的重要组

4、成部分，侧基为烷氧羰基结构的衍生物(如含丙酸甲酯基的衍生物)是其中常见的一类。丙酸甲酯基可作为药物功能基，并与细胞等生物体具有良好的相容性，因此本文采用一步键合法合成了侧基是丙酸甲酯基的咪唑基离子液体，同时将离子液体固定到Merrifield树脂上，并赋予其磁性，制得Merrifield树脂负载咪唑基离子液体磁性微球，该离子液体磁性微球有定向分离的功能。在生物领域具有潜在的应用前景。1实验部分1．1试剂和仪器咪唑，丙烯腈，甲醇，Merrifield树脂，FeSO·7HO，Fe(NO)，·9H：O，NaOH，甲苯，乙酸乙酯，以上试剂均为分析纯。RigakuD／max-2500型x射

5、线衍射仪(日本)，Cu靶，Ka线，后单色器，管电压40kV，管电流100mA，扫描速率2~／min，A=0．15406nm；Perkin—ElmerSystem2000型傅里叶红外光谱仪(美国)；Perkin-Elmer7型系列热分析系统(美国)，升温速率10oC／rain；LDJ9600．1型振动样品磁强计(美国)。2010-01-29收稿，2010-04-29修回国家自然科学基金(50973025)和安徽省自然科学基金(090414180)资助项目通讯联系人：丁运生，教授；E-mail：dingys@hfut．edu．on；研究方向：功能性分子的设计合成及其在高分子中的应用第

6、11期靳丹萍等：Merrifield树脂负载咪唑基离子液体磁性微球的制备与表征1．2Merrifield树脂负载丙酸甲酯基咪唑基离子液体磁性微球的制备取6．010g咪唑、18．050g丙烯酸和20．00mL甲醇于三13烧瓶中，N2气保护，70oC机械搅拌下反应6h；随后加入8．012gMerrifield树脂和5O．00mL甲苯，120oC反应3d，抽滤，固体产物用乙酸乙酯洗涤数次，8O℃真空干燥12h，除残留溶剂后得Merrifield树脂负载的丙酸甲酯基咪唑离子液体微球(M—IL)。取2．688gNaOH溶于100．00mL蒸馏水中待用。在三口烧瓶中加入75mL蒸馏水，搅拌，

7、通N气30min后，加入4．634gFeSO·7H20、13．467gFe(NO3)3·9H20和1．514gM—IL，滴加上述配好的质量分数2．6％的NaOH水溶液，继续反应20min，抽滤，用蒸馏水反复洗涤至滤液呈中性，干燥得Merrifield树脂负载的丙酸甲酯基咪唑离子液体磁性微球(MM—IL)1．617g，其中铁氧化物质量分数为6．37％。如Scheme1所示。O八—。／o：y—FeO3，FeOOH2Cl—Scheme1Structureofmagneticmicros