双通道氢化物-原子荧光光度计同时测定土壤中砷汞的试验.pdf

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1、双通道氢化物一原子荧光光度计同时测定土壤中砷汞的试验余黛诺(广州华清环境监测有限公司广东广州510663)摘要：氢化物一原子荧光光度计普遍具有两个通道，2．2．6砷标准使用液(0．1mg／L)：将砷标准储备液(有证书)逐级稀土壤的测定大多包括砷、汞．国家标准分析方法中，土壤的释而成；砷和汞的测定虽步骤相似却分开测定。本次试验是在国家2．2．7汞标准使用液(0．叭mg／L)：将汞标准储备液(有证书)逐级稀标准分析方法的基础上．利用氢化物一原子荧光光度计的释而成；双通道同时测定土壤中的砷、汞．进行检出限、准确度、精密3步

2、骤度和加标回收率的测试。结果证明该试验是成功的。关键词：土壤；砷；汞；原子荧光光度计3．1校准曲线的绘制分别吸取砷标准使用液和汞标准使用液1．00mL、2．00mL、砷、汞均为土壤质量监测中的重要指标，可通过分光光度法、4．0OraL、8．00mL、10．00mL、于100．00mL容量瓶中。分别加入5mL原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱盐酸、5mL硫脲溶液、5mL抗坏血酸溶液，用超纯水稀释至刻度，法等测定。其中原子荧光光谱法具有操作简易、灵敏度高、安全、摇匀，放置30rain，上机。结果可靠

3、等优点。3．2样品的测定国家标准分析方法将土壤中的砷、汞分开测定的原因包括：土壤样品自然风干，研磨，过筛(100目)。称取0．2—0．3g(精砷、汞元素的本身化学特性、土壤基质复杂、土壤的砷、汞同测具确到0．0001g)7：50mL比色管，加少许水润湿，加入10mL(1+1)王有一定的难度等。经试验发现，国家标准方法中土壤砷、汞的测定水，加塞后摇匀。于95～100~C沸水浴2h，中途至少摇匀4次(注过程相似度很高，经过适当的修正，就可以通过氢化物一原子荧意塞子不要塞紧)。2h后取下冷却至室温，用超纯水定容至刻度，光光

4、度计的双通道同时测定土壤中的砷和汞。摇匀后静置沉淀(也可离心分离，注意避免污染)。取一定量上清液于50mL比色管中，加人5mL盐酸、5mL硫脲溶液、5mL抗坏血1原理酸溶液，用超纯水稀释至刻度，摇匀，放置30min，上机。土壤中的砷、汞在沸水浴条件下可被王水氧化为五价砷和二4结语价汞并以离子的状态溶解到溶液中。硫脲可将五价砷还原为三价砷。在酸性条件下，以硼氢化钾或硼氢化钠作还原剂，将三价砷和4．1仪器测定条件和校准曲线(见表1)二价汞还原并生成砷化氢和汞原子，生成的砷化氢和汞原子蒸气表1仪器测定条件的设置和校准曲线及

5、其线性迅速脱离溶液，由载气(氩气)带人原子化器，受砷、汞的空心阴极倪躺_黼拄潍雌啪咖【蕨其线1生方基，灯发射的特征谱线激发成砷、汞原子。基态原子被激发到高能态，使器参数砷1录项目砷再由高能态回到基态，并发射出特定的原子荧光。在一定的条件灯电流∞嬲q拍+猿度C(罐￡)j1ljI翻极电流30{l确+响应值li2l00圳425刮g{0∞S下，原子荧光的强度与样品中的砷、汞浓度成正比。-光皂詹增管负高压·3。。V较硅方程耜相关蒯Ii0’99×C，2∞2仪器和试剂载气琉量渤璃lmR：=0钟泓，屏蔽器流量l错酶m项目+，该试验所

6、用的玻璃仪器均需用20％的硝酸浸泡24h以上并原子化器高度Sialn~榷度c()0101040洗净，所用的水均为超纯水，所用的酸均为优级纯。注入量·，05响应值攒45m2“：l433li92．1仪器II读数时悯蝤棱准方程釉日关蓉数f14嚣i7×C·描42．1．1AFS一830型原子荧光分光光度计(tt京吉天仪器有限公司)；延迟时闻05=盼2．1．2恒温水浴锅；2．1．3分析天平；从表1可看出砷和汞的校准曲线线性良好，相关系数均达到2．1．4比色管等。0．999。2．2试剂4．2检出限2．2．1(1+1)王水：3份浓硝

7、酸和1份浓盐酸混合，再用水稀释一倍；对空白样品进行连续15次测定，根据荧光强度求出标准偏2．2．2硫脲溶液(50g／L)：称取5g硫脲溶于水中，稀释到100mL；差，用3倍标准偏差除以校准曲线的斜率(见表1)即为检出限。本2．2．3抗坏血酸溶液(50#L)：称取5g抗坏血酸溶于水中，稀释到次试验得出的检出限分别为：砷0．12g／L、汞0．07g／L。假如试100mL；样量为0．25g，则最低检出限分别为：砷为O．025mg／kg，汞为2．2．4还原剂：取5g氢氧化钠溶于水中，再加入已称好的20g硼氢0．014mg／k

8、g。化钾或硼氢化钠，4．3准确度、精密度和加标回收溶解后稀释到1000mL；分别对2份不同的土壤标准物质进行11个平行试验和加标2．2．5载流：量取50mL浓盐酸，加水稀释到1000mL；回收试验，结果见表2。(下转第138页)《资源节约与环保》2014年第6期参考文献(4)：l2一l6．【1】旷远文，温达志，周国逸．有机物及重金属植物修复研究