熟料中水溶性Cr（Ⅵ）含量测定方法的研究.pdf

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1、．46—．渗CI[AII~IT熟料中水溶性Cr(VI)含量测定方法的研究江敏芳，吴和平，许闽(浙江省质量检测科学研究院，浙江杭州310012)中图分类号：TQ172．16文献标识码：B文章编号：1002—9877(2013)05—0046—03O引言试验用水：去离子水(≥18．2Mn)；目前有关通用硅酸盐水泥中水溶性Or(VI1含量盐酸：分析纯：的检测方法，国内尚无相应标准，只是在HJ／T30I一丙酮：分析纯：2007(铬渣污染治理环境保护技术规范》中针对铬渣二苯碳酰二肼：分析纯：生产的水泥中水溶性or(VI1含量测定方法进行了规基准重铬酸钾：使用前在140~C下烘2h

2、：定，该标准等效采用欧盟标准EN196—10—2006((水泥缓凝剂：酒石酸，分析纯。试验方法．第十部分：水泥水溶性六价铬Or(VI1含量的二苯碳酰二肼溶液：称取0．125g二苯碳酰二肼，测定》中的测试方法。该标准是目前国际上测定水泥用25mL丙酮溶解，转移至50mL容量瓶中，用水定容中Or(VI)含量的主要方法，但该方法并不适用于熟料至标线，摇匀待用。此溶液的使用期限为一周。中Or(VI)的测定。熟料中若无缓凝组分存在，在加水铬酸盐标准溶液：称取0．1414g已在(140~5)℃拌和后，很快就会凝结，出现速凝现象，很难获得试验烘过2h的基准重铬酸钾(K：CrO)用水溶

3、解，转移至所需的足够滤液。鉴于上述原因，笔者试图通过向熟1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。吸取料中加入酒石酸缓凝组分．以延长熟料水化的凝结时50．OOrnL上述标准溶液于500mL容量瓶中，用水定容间，有效实现对熟料中Or(VI)的提取，获得足够的滤至标线，摇匀，此溶液为5mg／L的Cr(V1)标准溶液，现液。随后采用二苯碳酰二肼分光光度法测定熟料中的配现用Cr(VI)含量，并对上述方法进行了优化，得到了适宜的1．3试验方法前处理和测试条件。检测结果表明，该检测方法稳定1．3．1胶砂的制备可靠，是一种能够准确测定熟料中Cr(VI)含量的有效熟料均通过0．16m

4、I／l的试验筛，以保证试验样品测试方法。的均匀性。为考察不同水灰比及不同酒石酸掺量对熟1试验料Or(VI1浸出量的影响，设计每锅胶砂所用材料见表1．1主要设备及仪器l。按表1配合比称取原材料，精确至1g，先将水和酒水泥胶砂搅拌机：无锡建仪仪器机械有限公司生石酸搅拌溶解，再迅速加入熟料，然后用水泥胶砂搅产，JJ一5型：拌机进行搅拌。表1每锅胶砂所用材料真空泵：上海真空泵厂有限公司生产，2XZ一2型：分光光度计：上海菁华科技仪器有限公司．752编号熟料(m)／g砂，g水(．)／g水灰比酒石酸／g型：al450l3502250．500酸度计：赛默飞世尔科技(上海)有限公司，精

5、度a245013502500．56O为±0．05pH，Ion510型：a34501350275O．610过滤装置：由一个布氏漏斗(带配套橡皮塞)，安a4450l35030o0．670装在一个2L的抽滤瓶上，抽滤瓶与真空泵相连。b145013502250．502．2501．2原料及试剂b2450l3502250．503．375熟料：由浙江地区不同企业提供，以A、B、C、D命b3450l3502250．5O4．500名：b4450l350225O．505．625砂：中国ISO标准砂：2013．No．5江敏芳，等：熟料中水溶性Cr(VI)含量测定方法的研究—47——lI3．2

6、过滤见表2。使用抽滤装置前，应确保过滤装置所用的抽滤表2熟料胶砂浸出液Cr(VI)含量检验结果mg／kg瓶、布氏漏斗和滤纸是干燥的。安装好布氏漏斗，放好编号ABCD滤纸(不要事先润湿滤纸)。打开真空泵，将胶砂倒入a13．653．63太千，无法抽滤5．15过滤装置的布氏漏斗上，以最大功率抽气10min，得a23_853．79太干．无法抽滤5．81到至少15mL滤液。a33．943．900．085．761．4测定a44．154．O9O．155．871-4．1工作曲线的绘制b14．685．275．646．87移取lmL、2mL、5mL、10mL和15mL已配制好的b24．86

7、5．225．917．25铬酸盐标准溶液(5mg／L)，分别放人50mL两用瓶中，b34．995．536．668．29各加入5mL二苯碳酰二肼溶液、5mL盐酸(0．04mollb44．565．176．087．07L)，用水稀释至标线，摇匀。加入二苯碳酰二肼溶液20rain后。在540nm处测量吸光度．并扣除空白试验2．2结果分析的吸光度。根据不同Cr(VI)浓度对应的吸光度，绘制2．2．1水灰比对熟料胶砂Cr(VI1浸出量的影响工作曲线。熟料胶砂浸出液Cr(Ⅵ1含量随水灰比变化规律1．4．2样品的测定样品胶砂过滤后8h内，吸取5mL滤液(：