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《2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法评述》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第5卷第2期现代农药Vol.5No.22006年4月ModernAgrochemicalsApr.2006®专论与综述®2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法评述袁其亮，沈德隆，卢鑫鑫，付庆（浙江工业大学化学工程与材料学院，杭州310014）摘要：2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶是一种重要的含氟吡啶类中间体，在农药合成中有广泛的应用。综述了2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的常用合成路线，并对各条合成路线作了比较和评价。关键词：2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶；合成；综述中图分类号：TQ253.2文献标识码：A文章编号：1671-5284(2006)02-0008-03ReviewofSynth
2、esisof2,3-Dichloro-5-trifluoromethylPyridineYUANQi-liang,SHENDe-long,LUXin-xin,FuQing(CollegeofChemicalEngineeringandMaterialsScience,ZhejiangUniversityofTechnology,Hangzhou310014,China)Abstract:2,3-Dichloro-5-trifluoromethylpyridineisanimportantpyridinederivativecontainingfluorine.Itiswidelyusedi
3、nsynthesizingofpesticides.Thispaperreviewedthenormalprocessesofsynthesizing2,3-dichloro-5-trifluoro-methylpyridine,andvaluedeachprocess.Keywords:2,3-dichloro-5-trifluoromethylpyridine;synthesis;review2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶，CAS69045–84–7，代为多，现将合成路线综述如下。沸点171～173℃。1.1以2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶为原料结构式如下：ClCCl3ClCF3HFC
4、lCF3ClNClNClN此合成路线国外报道较多，也是最早报道的一该化合物为一种非常有应用价值的含氟吡啶条合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的路线，1979年日类有机中间体，是生产高效杀虫剂定虫隆、啶蜱脲，本专利[2]即报道此法，另外文献[3]、[4]、[5]、高效除草剂吡氟氯禾灵和高效杀菌剂氟啶胺等一[6]、[7]及[8]等均以此为合成路线。系列农药新品种的关键中间体。这些产品均已成为其中文献[5]所报道的收率最高，操作方便。国际市场的骨干产品，市场前景广阔，因此有关此将106.16g(0.4mol)2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶和中间体的合成已日益受到业内人士的关注。180g(9mol
5、)的无水氟化氢加入到聚乙烯反应器中，控温–20℃，在3h内缓慢加入氧化汞，控制1合成路线综述体系反应温度不超过35℃，加毕后搅拌反应约22h2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成国外研究较至体系呈灰白色。过滤，滤液用碳酸氢钠中和后用早较多，国内仅见一篇有关2,3-二氯-5-三氟甲基吡二氯甲烷萃取，无水硫酸钠干燥，减压脱除二氯甲[1]啶的合成文献。合成路线以吡啶衍生物进一步氟烷后即得产品2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶，转化率为收稿日期：2005–10–21作者简介：袁其亮(1976—)，男，浙江临安人，硕士研究生。主要从事农药、医药、染料及其中间体的合成研究。Tel：13867126040；E
6、–mail：yuanqiliang@126.com2006年4月袁其亮，等：2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法评述9100%，选择率为98%。水硫酸钠干燥后经精馏得163g产品。此法在国内并不适宜，因为其原料2,3-二氯-5-法国专利[9]采用此法。该专利在采用不同反三氯甲基吡啶较贵且不易得，因此国内采用以易得应条件及三氯化铁用量下，对此反应进行了研究。的3-甲基吡啶为起始原料合成2,3-二氯-5-三氟甲基1.4以其它吡啶衍生物为原料吡啶。在以吡啶衍生物为原料合成2,3-二氯-5-三氟甲[1]1.2以3-甲基吡啶为原料基吡啶时，除上述几种原料外，还有以2-氯-3-氟-5-[6][8]
7、三氟甲基吡啶和2-氯-3-溴-5-三氟甲基吡啶为原CHCCl3Cl3Cl22料，但这些原料均不易得，所以实用性有限，可供150~160℃NClN研究之用。ClCCl3ClCF31.5以2,2-二氯-3,3,3-三氟丙醛为原料HF170℃前述合成法中均以吡啶衍生物为原料，进一步ClNClN氟化反应合成产品，而此法巧妙地以1,1,1-三氟三[1]国内焦素霞等发表的文献即以此法合成2,3-氯乙烷与丙烯腈为原料，在关环合成吡啶环
